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采用气相色谱法(GC)和高效液相色谱法(HPLC)分别对市售胶粘剂中苯和甲苯含量进行测定。实验结果表明,两种方法均能实现苯和甲苯含量的准确测定,使学生掌握一种实验技能,并提高学生的环保意识。

1引言

目前市售的胶粘剂中所用有机溶剂成分较复杂,胶粘剂中主要的有毒有害化学成分是苯、甲苯、二甲苯等,不合格的胶粘剂产品可以造成皮肤损害、窒息、肺部疾患、胃肠功能失调、神经系统损伤、生殖毒性、心血管疾病、造血系统损害及致癌等[1-4]。GB18583-2008[5]强制性国标颁布以后,对苯和甲苯含量值有了更加严格的要求,其含量的快速准确测定对胶粘剂的使用和生产具有重要意义。

气相色谱(GC)和高效液相色谱(HPLC)具有分析速度快、分离效率高和灵敏度高等优点,是现代仪器分析的重要组成部分,也是现代教学的重要内容[6-7]。气相色谱主要用于检测挥发性成分和能制成挥发性衍生物的成分,而高效液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。本实验的目的是通过实际胶粘剂样中苯系物的气相色谱和液相色谱分析,使学生掌握大型仪器的基本原理和操作,同时对自己周围的环境污染程度有所认识,以增强环境保护意识,并加深对实验原理的理解,提高学生的学习兴趣和综合实验能力。

2实验部分

2.1仪器与试剂

气相色谱仪(GC-14C),岛津仪器(苏州)有限公司;LC-20A高效液相色谱仪(LC-20A),日本岛津公司;微量注射器(1.0和10μL),上海高鸽工贸有限公司;快速混匀器(XK96-A)姜堰市康捷医疗器械有限公司;电子天平(AG285感量0.0001g),瑞士梅特勒-托利多仪器公司。

2.2色谱条件

气相色谱:色谱柱:SupelcoSPB-130m×250mm×0.25μm;检测器的温度:220℃;进样口温度:200℃;程序升温:初始温度35℃,保持4min,升温速率10℃/min,至200℃保持4min;进样量1.0μL,FID检测器,载气为高纯氮气(纯度>99.999%)。

高效液相色谱:色谱柱:ZorbaxODS4.6mm(id)×12.5cm;流量:1mL/min;流动相:甲醇：水(V/V)=85：15;检测波长:254nm;柱温40℃;进样量10μL。

2.3标准储备液的配制

准确称取0.20g和0.60g苯和甲苯于100mL容量瓶中,环己烷溶解并定容,得到浓度分别为2000和6000mg/L的标准溶液储备液。摇匀后密封于冰箱中4℃中保存,使用前环己烷稀释至所需的倍数。

3结果与讨论

3.1苯、甲苯气相色谱标准曲线的绘制

分别配制标样不同的含量,用气相色谱分别测出其色谱峰面积,采用色谱工作站绘制不同含量与对峰面积的坐标曲线,分别见图1和图2。