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涂料技术

研究新的低温辐射固化粉末涂料的合成及特性

时间:2011-08-29 10:08:40 来源: 作者:爱卡 点击:
结晶单体C2:

(2-甲基丙烯酸-4(1-甲基-1-[4-(2-甲基丙烯酰氧)-苯基]-乙基)-苯酯:这种单体是从Aldrich购得的,其熔点为72-74℃(见图2)。
 
图2结晶单体C1和C2的结构和熔点

图2结晶单体C1和C2的结构和熔点
 
设备

红外光谱是用Perkin-Elmer1725FTIR记录的,流变性是由RheometricsRDAⅡ测定的采用的平行板直径为7.9或25mm。紫外光固化是在PrimarcLtd.MiniCureTM上进行的,其中装有两支80W/cm2的中压汞灯。大小不相容色谱数据是在WatersSEC系统的四氢呋喃中测得的,该系统装有一溶剂分送系统(Waters510)、一自动注入器(WISP710B)和一个Waters410差动式折射计。所用的μ-Styragel柱(有500、105、104、103和100A)。将多分散性指数(PDI)低的线型聚苯乙烯标准用作校样。核磁共振(NMR)是用BrukerAC-400FT-NMR分光计测定的。量热研究是在Perkin-ElmerDSC-7上完成的。用装有MettlerHotStageFP82中心处理机的LetizOrtholuxPOLBKⅡ偏光显微镜来研究熔融和结晶过程。

混合物:

制备了一系列结晶单体和非结晶甲基丙烯酸酯树脂的混合物,用流变学的方法、量热法和显微镜法进行了研究。表1列出了这些混合物。用2%(W/W)的过氧化苯甲酰作热引发剂,用1%(W/W)的(2,4,6-三甲基苯甲酰)二苯基氧化膦(LucirinLR8728)作光引发剂。混合物中还加入氢醌(M9、M10加0.2%,M7,M8加0.4%,其他加0.1%)用来防止过早固化。混合物的制备是将两种组分溶解在氯甲烷中,然后蒸掉溶剂
 
表1 结晶单体和非结晶树脂的混合物

表1 结晶单体和非结晶树脂的混合物
 
流变性:

所有的流变性都是在动态模型中用平行板在6.28radS-1的转动频率下用自动应力和自动张力法测定的。试样放在平行板之间并在测试前熔成一轮廓分明的形状。

自发结晶:

在20℃到150℃的温度范围内用量热法来研究所有混合物的结晶程度,即先冷却到20℃,然后再加热到150℃。在这里所获得的结晶度数值包括从溶液混合得到的和从冷却熔融物得到的。混合物的焓变与纯结晶单体的焓变有关,应把混合物中结晶单体的数量考虑进去。

混合物M1、M2和M3在结晶过程中的流变性是将混合物冷却到80℃(30℃在结晶单体的熔点以下)的过程中测定的,随后模量随时间的延长而增加。同时也用偏光显微镜对结晶性进行了研究。

剪切诱导结晶:

在两块玻璃板之间对混合物M10施加剪切力,用偏光显微镜来研究剪切诱导结晶作用。将混合物M4、M5、M6(C2的含量不同)和纯结晶单体C2从各向同性的状态冷却到室温,并用一玻璃棒对0.5样品施加剪切(中等剪切1-2分钟)以诱导结晶作用。然后将样品在室温下放置,分别在1、7、27和39天以后用DSC分析测定其结晶度和玻璃化温度。

熔融过程:

将混合物M2、A1和C1分别置于流变计的平行板之间加热到130℃熔融。然后冷却到40℃,加热到80℃,并在此温度下保持1小时,最后再冷却到40℃。接着在温度从40℃升到160℃的过程中测定流变性。所用平行板的半径为3.95或12.5mm,适应的粘度范围很宽。

关键词: 研究低温辐射
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