涂料技术
探讨钽电容器用石墨导电涂料的导电性能及工艺
导电涂料是近期伴随现代科学技术而迅速发展起来的特种功能材料,50年代,日本开始生产以银系和碳系为主的防静电涂料。60年代,美、英、日等国相继研制导电涂料,以利用导电涂料的导电性能,将外界的电能转化为热能。80年代国外防静电技术和电热涂料技术获得迅速发展,日本鲁斯托化学公司开发了价格低、用途广的电热涂料。近年来,随着数字化机器及大规模集成电路技术的迅猛发展,塑料制品的电气绝缘性能,产生了所谓电磁波公害问题。解决这一问题的有效措施就是利用导电涂料,从而达到屏蔽电磁波干扰的目的。近几十年来,导电涂料已在电子、电器、航空、化工、印刷、军工与民用等多种工业领域中得到应用。石墨导电涂料是用高聚物与导电物质石墨经过分散复合而制得的,这种材料近年来在抗静电制品、电磁屏蔽、半导体及导体材料、电极材料等许多方面获得应用,显示出巨大的市场潜力。
钽电容器是军工行业中重要元件之一,其特点是介电性能稳定、漏电流小、使用寿命和容量寿命均很长,具有较大的操作温度范围,电容量与体积之比很大,相当于铝电解电容器的五倍。在钽电容器中阴极的引出材料是导电石墨涂层,要求其具有良好的导电能力,并兼备润滑性和脱模性。本论文主要从树脂的选择、石墨粉的用量、固化温度、固化时间、稀释剂等几个方面研究了石墨导电涂料的导电性能和工艺制度。
1实验
1.1试样制备
本实验中所用的原料为山东南墅石墨矿生产的F-2型石墨粉(其粒度为〈10mm的占总量的80%以上〉,热固性树脂(脲醛树脂、环氧树脂等),稀释剂等。并按如下的工艺流程来制备石墨导电涂料:
按一定的配比称量石墨、树脂、稀释剂
↓
砂磨搅拌混合
↓
加入适量的固化剂
↓
丝网印刷于酚醛树脂基板上
↓
固化(固化温度为110℃~190℃,固化时间为2~4h)
↓
性能测试
1.2性能测试
关于导电性能的测试。通过丝网印刷将导电涂料涂履在有银电极的纸酚醛树脂基板上,银电极间的距离为30mm,涂层的宽度为4mm,涂层的厚度通过丝网与基板间距离的调整以及印刷的次数来控制,测量两个银电极间的电阻值以衡量其导电性能。
耐水性能的测试采用沸水浸泡法。将试样置于沸水中煮30分钟,如无胶层脱落现象且煮后用指肚不能推动胶层,则认为耐水性能良好。
将石墨导电涂料涂敷于Al2O3陶瓷基片上,固化完全后蒸金,用SEM观察其形貌和石墨粒子的分布状况。
2结果与讨论
2.1热固性树脂的选择
作为钽电解电容器阴极的引出材料的石墨导电涂料要有良好的胶接强度和一定的弹性,故选用热固性树脂作为基体材料是比较合适的。我们先后对脲醛树脂、环氧树脂等(树脂A、树脂B、树脂C)进行了筛选对比研究。树脂A的优点是粘度低从而能加入较多的石墨粉,并且具有低温快固性,缺点是耐候性、耐水性差。树脂B的胶接强度、耐高温性能和耐水性能等均较好,只是其粘度较大,不能加入太多的石墨,固化温度也较高,不适合作为钽电容器的阴极引出材料。树脂C符合制备石墨导电涂料的要求。
2.2石墨含量对导电性能的影响
石墨导电粒子的用量是影响导电性能的一个重要因素。实验结果见图1所示。图1(B)是图1(A)的局部放大图。从图中可以看出,石墨粉含量在小于10%时,导电胶的导电性能很差,几乎不导电。但随着石墨粉含量的提高,导电胶的导电性能不断得到改善,当石墨粉的含量为10%~17%时,导电胶试样的相对电阻急剧下降,出现了“渗漏现象”。这种突变与导电粒子的接触指数m有关(m表示一个导电粒子与周围其它粒子相接触的数量),电阻R的突降则是由于导电粒子的连续网络形成所致;当石墨粉的含量﹥25%时,导电胶的导电性能逐渐趋向稳定。

图 1(A) 石墨用量对导电性能影响图

图 1(B) 石墨用量对导电性能影响图
钽电容器是军工行业中重要元件之一,其特点是介电性能稳定、漏电流小、使用寿命和容量寿命均很长,具有较大的操作温度范围,电容量与体积之比很大,相当于铝电解电容器的五倍。在钽电容器中阴极的引出材料是导电石墨涂层,要求其具有良好的导电能力,并兼备润滑性和脱模性。本论文主要从树脂的选择、石墨粉的用量、固化温度、固化时间、稀释剂等几个方面研究了石墨导电涂料的导电性能和工艺制度。
1实验
1.1试样制备
本实验中所用的原料为山东南墅石墨矿生产的F-2型石墨粉(其粒度为〈10mm的占总量的80%以上〉,热固性树脂(脲醛树脂、环氧树脂等),稀释剂等。并按如下的工艺流程来制备石墨导电涂料:
按一定的配比称量石墨、树脂、稀释剂
↓
砂磨搅拌混合
↓
加入适量的固化剂
↓
丝网印刷于酚醛树脂基板上
↓
固化(固化温度为110℃~190℃,固化时间为2~4h)
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性能测试
1.2性能测试
关于导电性能的测试。通过丝网印刷将导电涂料涂履在有银电极的纸酚醛树脂基板上,银电极间的距离为30mm,涂层的宽度为4mm,涂层的厚度通过丝网与基板间距离的调整以及印刷的次数来控制,测量两个银电极间的电阻值以衡量其导电性能。
耐水性能的测试采用沸水浸泡法。将试样置于沸水中煮30分钟,如无胶层脱落现象且煮后用指肚不能推动胶层,则认为耐水性能良好。
将石墨导电涂料涂敷于Al2O3陶瓷基片上,固化完全后蒸金,用SEM观察其形貌和石墨粒子的分布状况。
2结果与讨论
2.1热固性树脂的选择
作为钽电解电容器阴极的引出材料的石墨导电涂料要有良好的胶接强度和一定的弹性,故选用热固性树脂作为基体材料是比较合适的。我们先后对脲醛树脂、环氧树脂等(树脂A、树脂B、树脂C)进行了筛选对比研究。树脂A的优点是粘度低从而能加入较多的石墨粉,并且具有低温快固性,缺点是耐候性、耐水性差。树脂B的胶接强度、耐高温性能和耐水性能等均较好,只是其粘度较大,不能加入太多的石墨,固化温度也较高,不适合作为钽电容器的阴极引出材料。树脂C符合制备石墨导电涂料的要求。
2.2石墨含量对导电性能的影响
石墨导电粒子的用量是影响导电性能的一个重要因素。实验结果见图1所示。图1(B)是图1(A)的局部放大图。从图中可以看出,石墨粉含量在小于10%时,导电胶的导电性能很差,几乎不导电。但随着石墨粉含量的提高,导电胶的导电性能不断得到改善,当石墨粉的含量为10%~17%时,导电胶试样的相对电阻急剧下降,出现了“渗漏现象”。这种突变与导电粒子的接触指数m有关(m表示一个导电粒子与周围其它粒子相接触的数量),电阻R的突降则是由于导电粒子的连续网络形成所致;当石墨粉的含量﹥25%时,导电胶的导电性能逐渐趋向稳定。

图 1(A) 石墨用量对导电性能影响图

图 1(B) 石墨用量对导电性能影响图
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