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研究超薄型防火涂料的实验制备

时间:2011-06-16 10:22:05 来源: 作者:孙慧点击:次

确定了起膨胀阻燃作用的成炭剂、发泡剂以及成炭催化剂组成的阻燃体系,3种主要成分的配合比例为:催化剂质量分数在40%~60%、成炭剂质量分数10%~20%、发泡剂质量分数30%~40%,阻燃效果最佳。苯丙乳液聚合的最佳条件是:软硬单体配比为1∶1,所占比例45%;乳化剂1.25%;非离子乳化剂与阴离子乳化剂比为4∶1;引发剂用量为0.2%;反应温度控制在(85±1)℃。

超薄型防火涂料是指涂层使用厚度不超过3mm的防火涂料。这种涂料受火时膨胀发泡形成致密的防火隔热层,施工可采取喷涂、刷涂和滚涂。一般使用在耐火要求2h以内的建筑结构上。因为这种涂料层很薄,因此外观装饰性很好,在满足防火要求的同时,又能满足人们装饰性的要求,特别适用于裸露的结构,目前倍受青睐。

超薄型防火涂料是一种由基料、成炭剂、发泡剂、阻燃剂、颜料和其他助剂组成的涂料体系。该涂料在高温及火焰作用下能迅速发生膨胀,形成比原来涂层厚几十倍的阻燃泡沫层,阻止火焰向材料表面层扩展,阻止燃烧过程的进行,减少火灾造成的损失。阻燃体系由起膨胀阻燃作用的成炭剂、发泡剂以及成炭催化剂组成,三者的量并非以任意的比例配合,而是催化剂浓度在40%~60%、成炭剂10%~20%、发泡剂30%~40%,阻燃效果最佳。

1实验方法

1.1乳液制备条件的优化

影响乳液和涂料性能的主要因素是单体所占比例、核/壳单体配比及乳化剂的用量。

(1)单体所占比例对乳液性能的影响取苯乙烯,丙烯酸丁酯所占百分比总和分别为32%、36%、45%,两者比例为0.8/1。其他组分见表1。

表1

(2)硬、软单体间比例对乳液性能的影响取硬、软单体间比例分别为0.8/1、1/1、1.2/1,选用最佳单体的比例,其他各组分见表2。

表2

(3)乳化剂含量对乳液性能的影响

取乳化剂含量分别为1%、1.25%、1.5%,选用得到的最佳单体比例和最佳硬、软单体比例做优化实验,其他组分见表3。

表3

1.2乳液制备的实验步骤

(1)在带有回流冷凝器和搅拌装置的三颈烧瓶中加水40mL、混合乳化剂,剧烈搅拌;

(2)配制混合单体,在烧杯中加入苯乙烯、丙烯酸丁酯、2%丙烯酸、5%甲基丙烯酸甲酯。当乳化剂达到临界胶束浓度后(60℃左右),在氮气的保护下,加入1/4混合单体和1/2引发剂,然后打开冷凝水,水浴升温到84~86℃;

(3)观察蓝光出现时间,回流完毕后,先加入0.5%引发剂,然后滴加剩余混合单体,控制在1~3滴/s,大约1.5h滴加完;

(4)滴加完毕后,升温至95℃,反应1h;

(5)结束反应,冷却致室温(约1h),调节pH值至8~9,出料,整个实验约3.5h。

1.3乳液性能测试

(1)转化率:采用重量法测定。

(2)粘度:用NDJ-1型旋转黏度计于室温下测定。由于苯丙乳液属于"非牛顿液体",其表观粘度随切变速度和时间变化而变化,故在测定数据时,转子旋转30s后,读数。

(3)化学稳定性:在10mL试管中,加入5mL乳液,再加入1mL质量分数为5%的氯化钙水溶液,摇匀后放置于试管架上,于48h后观察,如发现分层、沉淀、絮凝等现象,为不合格。

(4)机械稳定性:以4000r/min的转速搅拌60s,以不破乳为合格。稀释稳定性:将稀释到固体质量分数为3%的乳液放置72h,如发现分层、沉淀、絮凝等现象即为不合格。

(5)乳液光学性能测定:乳化剂的用量影响聚合速率,蓝光出现时间及乳液状态,从乳液光学性能可知,出现蓝光越早,反应越快;蓝光越强,粒径越小,凝胶块较少[1]。

1.4反应过程中影响乳液性能的因素

(1)温度:温度过高,内部易产生粗离子,在较高温度下,反应快,乳胶粒的生长速度快,乳化剂不能迅速地吸附到乳胶里的表面以维持乳胶里的稳定。因此,乳胶粒易聚成粗粒子。

(2)拌速度:搅拌过快粒子相互凝结;过小,单体消耗不充分,易在高温下形成单体聚合,另外产生大量的热,散热不及时,反映自动加速,最终整个反应器凝聚。

1.5防火涂料的制备

1.5.1涂料的配方