全  站关键词

2.5加标回收率

称取数份约0·100g涂料,按1·4先做空白实验。分别添加质量分数分别为0·025%,0·1%,0·125%,0·25%,0·5%的乙酸苯基汞标准品溶液,每种浓度作7个平行样,计算平均回收率、标准偏差和相对标准偏差。用回收率表征方法的准确性,用相对标准偏差(RSD)表征方法的重复性。结果见表2。

2.6方法检出限(LOD)

根据NATA(NationalAssociationofTestingAu-thoritiesAustralia)给出的化学测试方法验证指导(GuidelinesfortheValidationandVerificationofChem-icalTestMethods,2004),进行3个浓度水平的添加回收实验,每个浓度水平7个平行实验。以7个平行实验的标准偏差对浓度作图,曲线在Y轴上的截距为S0,LOD=3×S0(置信水平95%)。参照2.5步骤,以质量分数0.125%,0.25%,0.5%添加回收得出本方法的检出限(LOD)(置信水平95%)为0.097mg/L,相当于涂料样品中添加质量分数为2.43×10-3%,结果见表2所示。