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高效液相色谱法测定涂料中乙酸苯基汞防霉剂

时间:2011-06-02 09:14:42 来源: 作者:聪聪编辑点击:次

建立了高效液相色谱法对涂料中乙酸苯基汞进行检测的方法。样品经稀释后,以V(乙腈)∶V(2mmoLNH4Ac)=90∶10为流动相,C18柱高效液相色谱分离,DAD为检测器,检测波长为195nm。结果表明,线性范围为0·1~10mg/L(相关系数r2=0·9995),检出限为0·097mg/L(相当于涂料中质量分数为2·43×10-3%),对涂料样品进行5个不同浓度水平的添加回收,回收率为97·3%~103·1%,RSD≤4·5%(n=7)。本法具有较高的选择性、灵敏度和准确度,能满足涂料中乙酸苯基汞的测定分析。

乙酸苯基汞(PMA),又称赛力散,其结构式为:

结构式

相对分子质量是336·73,是一种高效的杀菌剂,可用作种子消毒、并能用作粉剂或喷洒剂,也有用作选择性除莠剂,工业上用作纺织品、纸张、皮革、涂料等的防霉剂。涂料中添加乙酸苯基汞的质量分数一般为0·025%~0·5%[1]。

乙酸苯基汞对皮肤、眼睛和呼吸道有中毒刺激作用,能使皮肤产生过敏反应。由于汞在人体内有累积性,许多国家都规定食物内不容许有汞量残留。美国在蔬菜上一概拒绝使用。我国将乙酸苯基汞列为第一批禁止或严格限制的有毒化学品。强制性国家标准GB18582-2001[2]对内墙涂料中汞的限量为可溶性汞≤60mg/kg,并且是指涂膜干燥后用0.07mol/LHCl将pH调为1.0~1.5之间,测定该溶液中的可溶性汞,不能测定PMA。本文建立了HPLC/DAD方法测定涂料中的PMA。

1实验部分

1.1仪器与装置

HP1100液相色谱仪(Agilent公司);Venusil-XBPC18柱(4.6mmi.d.×250mm,5μm)(Agela科技公司);全玻璃溶剂过滤器(DIKMA);LXJ-ⅡB型多管离心机(shanghaiantingkexueyiqichang);2mL1次性注射器(美国BD公司);0.45μm/Ф13mmPTFE针式过滤头(Agilent公司)。

1.2材料与试剂

乙腈(HPLC级,FisherScientific,美国),超纯水(Mili-QPlus超纯水系统制备),PMA标准样品(Labor.Dr.Ehrenstorfer.Bgm.-Schlosser-STR.6A.86199Augsburg,纯度99.0%,德国),2mmoLNH4Ac溶液(去离子水当天配置)。

1.3标准溶液的配制

1.3.1标准贮备溶液的制备用乙腈配制1000mg/L标准贮备液,棕色硅烷化反应瓶盛装,-20℃黑暗保存。

1.3.2标准工作溶液的制备将1000mg/L标准贮备液用乙腈稀释成500,200,100,50,20,10,5,2,1,0.5,0.2,0.1mg/L,-20℃黑暗保存。

1.4液相色谱条件

色谱柱:VenusilXBP-C18(4.6mmi.d.×250mm,5μm);柱温:室温;流动相:V(乙腈)∶V(2mmoLNH4Ac)=90∶10;流速0.5mL/min;进样体积10μL;紫外检测波长195nm。

1.5测定方法

称取约0.10g涂料样品用乙腈溶解并定容至100mL,超声混匀,取4mL该溶液,在离心机上经1800r/min离心15min,静置15min,取上层清液,经0.45μmPTFE过滤头过滤,在HPLC/DAD上按1.4的色谱条件分析测定。

2结果与讨论

2.1检测波长的确定

以5mg/L的PMA标准品溶液进样,以DAD为检测器测定,光谱图如图1所示。

关键词： 高效液相色谱法

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