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摘要：采用预乳化半连续种子乳液聚合工艺对改性醋酸乙烯酯-丙烯酸丁酯共聚乳液胶粘剂的制备工艺进行了研究。实验中具体考察了聚合方式、单体配比、功能单体、乳化剂、引发剂、聚合温度、保护胶体等因素对乳液胶粘剂制备及性能的影响,确定了最佳工艺条件,并对所合成乳液胶粘剂的性能进行了测试与表征。当醋酸乙烯酯和丙烯酸丁酯的比例为1∶1时,共聚乳液具有最佳的粘接性能。功能性单体丙烯酸的加入可显著提高乳液的内聚力。聚合反应的最佳工艺条件是乳化剂的用量3%~5%,引发剂用量1%~3%,温度80℃。该工艺得到的改性醋-丙共聚乳液粒径分布均匀,机械稳定性好,并具有良好的纸塑粘接性能。

关键词：醋-丙乳液;胶粘剂;合成工艺

中图分类号：TQ316.334 文献标识码：A 文章编号：10040935(2009)10069804

醋-丙共聚乳液胶粘剂是一类重要的乳液粘合剂,它具有分子量大、对多种基材粘接性能好、透明度高、耐候性、耐老化性和无污染等优点[1-3]。目前,醋-丙共聚乳液胶粘剂已广泛应用于纸塑复膜、织物贴合、压敏胶、胶带、织物印花、静电植绒、无纺布粘接剂、涂布纸加工、地毯制造等诸多领域[4-7]。本文针对醋-丙共聚乳液的技术现状,根据分子设计与粒子设计原理进行乳液共聚,优化合成工艺,调整配方组合,引入功能性单体,制备改性醋-丙乳液胶粘剂。在提高乳液胶粘剂综合性能的同时,从醋-丙乳液组成对性能的影响这个角度出发,具体讨论了引发剂、乳化剂、共聚单体等因素对乳液及胶粘剂性能的影响。

1实验部分

1.1主要原料

醋酸乙烯酯,丙烯酸丁酯,丙烯酸,分析纯,天津市福晨化学试剂厂;聚乙烯醇(PVA),北京有机化工厂;过硫酸铵,分析纯,天津市风船化学试剂科技有限公司。

1.2醋-丙共聚乳液制备

将四口烧瓶放置于恒温水浴锅中,分别加入一定量的水、乳化剂、KH2PO4和PVA,加热至90℃,在搅拌下分散约30min,使PVA完全溶解。降温至50℃加入一定量的混合单体制备种子乳液,升温至75~80℃下加入1/3的引发剂,充分反应至种子乳液泛蓝光,待体系无单体回流时滴加剩余的引发剂和混合单体。控制滴加速度,使所有单体和引发剂在4h内滴加完毕。升温至85℃保温约1h,然后降温出料。

1.3乳液性能测试与表征

1.3.1乳液固含量

准确称量1~2g的乳液样品置于已称重的称量瓶中,在烘箱中于105℃下烘干至恒重,固含量S%按下式计算:

S%=(W1/W0)×100%

式中:W1—烘干后样品恒重,g;

W0—样品重,g。

1.3.2乳液表观粘度

使用NDJ-79型旋转粘度计,测试温度为25℃。

1.3.3机械稳定性

将一定量的乳液在高速离心机中以4000r/min的速度离心30min,待静止后分离凝聚物并干燥称重。以凝聚物的相对量表征机械稳定性。

1.3.4剥离强度测试

根据GB-T14074.10-93进行测试。

2结果与讨论

2.1聚合工艺对乳液性能的影响

在单体配比一致,引发剂、乳化剂等用量相同,反应时间、温度等条件不变的情况下,分别按照以下聚合工艺合成醋-丙乳液胶粘剂,并对它们的性能进行了测试。具体聚合工艺如下:种子聚合法:先在反应器中加入规定量的水、乳化剂和部分单体,75℃下滴加部分引发剂,反应一段时间后再同时均匀滴加剩余单体和引发剂。所有原料加料完毕后经升温、保温后出料。预乳化法:先将所有单体、水、乳化剂在40℃下预乳化制得预乳化液。将部分该预乳化液与适量引发剂反应,反应一段时间后再匀速滴加剩余的预乳化液和引发剂溶液。滴加完毕后经升温、保温后出料。

种子聚合法比预乳化法工艺稍复杂,通过后期原料的加料速度、初始加料和后续加料的组成与配比等条件的改变,可以调节乳液粒径及其分布。实验表明这两种工艺得到的乳液其贮存稳定性都很好,预乳化工艺在反应平稳性和降低凝聚率上更具优势(如表1所示)。