涂料技术
金银丝保护层涂料中环氧交联助剂作用的研究
在涤纶(PET)膜上真空镀铝或镀层染色,即成为国内外纺织行业中所采用的普通金银丝[1,2]。该产品不仅达到了金银丝的原始效果,而且使价格大幅度下降,推动了纺织行业的发展。保护层涂料是金银丝的关键材料,它决定着金银丝的各项性能指标,并进而影响其实用范围及市场前景。通常使用的是酚醛树脂涂料[3~5],由它制作的金银丝耐酸碱腐蚀、耐有机溶剂擦拭、耐水蒸煮,但是柔韧性差、交联温度高达200℃。目前使用的是热固性羟基丙烯酸共聚树脂涂料[6~8],用它制作的金银丝可以克服上述缺点,但交联温度仍然高达180℃以上。随着聚酯薄膜厚度由25μm变为12μm,上述涂料的涂布温度(180℃)和交联时间(30s),容易使薄膜收缩。为此,我们研制了1种环氧交联助剂[9]并添加到上述涂料中从而降低了交联温度,加快了交联速度,改进了涂布工艺(现在的工艺为160℃×20s)。
1实验部分
1·1原料
铝膜,进口PET膜直接真空镀铝制成;环氧树脂(E-42),上海市新华树脂厂;热固性羟基丙烯酸共聚树脂,上海涂料有限公司;金属络合物染料,天津美商捷美科技有限公司;丙酮、磷酸、氢氧化钠、草酸,分析纯,北京化工厂;无水乙醇,分析纯,天津化学试剂三厂;环己酮,分析纯,天津市化学试剂一厂。
1·2环氧交联助剂的合成[10]
称取10g环氧树脂(E-42)加到50mL三颈圆底烧瓶中,再用丙酮和环己酮稀释,然后装上冷凝器和温度计加热并搅拌至沸腾(大约65℃)。这时,慢慢滴加一定量含氧无机酸,30min滴完后继续反应大约2h,就可得到浅黄色的油状液体。以磷酸为例反应方程如下:
1·3涂料的配制和样品制备
根据下表1配制2个涂料,方法:在烧杯中各成分按比例依次加入,并且不断搅拌直到完全溶解,过滤即可。样品制备:把配好的涂料用涂布机涂布到12μm的镀铝膜上,涂布工艺条件:150℃×10s(20s,30s),160℃×10s(20s,30s),170℃×10s(20s,30s)。然后在裁丝机上把它切丝制样。

表1
1实验部分
1·1原料
铝膜,进口PET膜直接真空镀铝制成;环氧树脂(E-42),上海市新华树脂厂;热固性羟基丙烯酸共聚树脂,上海涂料有限公司;金属络合物染料,天津美商捷美科技有限公司;丙酮、磷酸、氢氧化钠、草酸,分析纯,北京化工厂;无水乙醇,分析纯,天津化学试剂三厂;环己酮,分析纯,天津市化学试剂一厂。
1·2环氧交联助剂的合成[10]
称取10g环氧树脂(E-42)加到50mL三颈圆底烧瓶中,再用丙酮和环己酮稀释,然后装上冷凝器和温度计加热并搅拌至沸腾(大约65℃)。这时,慢慢滴加一定量含氧无机酸,30min滴完后继续反应大约2h,就可得到浅黄色的油状液体。以磷酸为例反应方程如下:

1·3涂料的配制和样品制备
根据下表1配制2个涂料,方法:在烧杯中各成分按比例依次加入,并且不断搅拌直到完全溶解,过滤即可。样品制备:把配好的涂料用涂布机涂布到12μm的镀铝膜上,涂布工艺条件:150℃×10s(20s,30s),160℃×10s(20s,30s),170℃×10s(20s,30s)。然后在裁丝机上把它切丝制样。

表1
1·4性能检测实验
1)剥离试验[11]:将12cm宽无色透明赛珞胶带粘贴在涂层上,迅速揭起后观察是否能使保护层涂料被粘起。
2)干热试验:在180℃空气中放置1min后,看表面涂层是否发生变化。
3)耐酸碱试验:在400mL蒸馏水中加入0·1g草酸然后进行蒸煮,同样,在400mL蒸馏水中加入0·1g碱然后进行蒸煮,分别记录耐煮时间。
4)拉伸试验:从每个样品上拆取10cm的金银丝,在拉伸机上拉伸10%后进行耐酸碱实验,记录耐煮时间;因为样品在拉丝过程中受到的力很小,所以只要酸碱蒸煮符合要求其他性能就能达到要求。
5)耐有机溶剂试验:在20℃无水乙醇和丙酮(按比例1∶4混合)内浸泡24h后,观察铝箔表面涂层有无破坏。
6)磨擦试验:在谐振型摩擦机上200g负荷下往复摩擦200次后观察其表面涂层的破坏程度。
7)洗染试验:在0·5%、60℃的肥皂液内浸泡60min后观察涂层变化的差异。
8)柔韧性试验:取样品浸水后用双手用力回揉10次后看其涂层的变化程度。
为使实验结果更准确,应多次重复实验和性能测试,取其平均值。
1)剥离试验[11]:将12cm宽无色透明赛珞胶带粘贴在涂层上,迅速揭起后观察是否能使保护层涂料被粘起。
2)干热试验:在180℃空气中放置1min后,看表面涂层是否发生变化。
3)耐酸碱试验:在400mL蒸馏水中加入0·1g草酸然后进行蒸煮,同样,在400mL蒸馏水中加入0·1g碱然后进行蒸煮,分别记录耐煮时间。
4)拉伸试验:从每个样品上拆取10cm的金银丝,在拉伸机上拉伸10%后进行耐酸碱实验,记录耐煮时间;因为样品在拉丝过程中受到的力很小,所以只要酸碱蒸煮符合要求其他性能就能达到要求。
5)耐有机溶剂试验:在20℃无水乙醇和丙酮(按比例1∶4混合)内浸泡24h后,观察铝箔表面涂层有无破坏。
6)磨擦试验:在谐振型摩擦机上200g负荷下往复摩擦200次后观察其表面涂层的破坏程度。
7)洗染试验:在0·5%、60℃的肥皂液内浸泡60min后观察涂层变化的差异。
8)柔韧性试验:取样品浸水后用双手用力回揉10次后看其涂层的变化程度。
为使实验结果更准确,应多次重复实验和性能测试,取其平均值。
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