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在氟树脂涂料的主要应用场所之一的建筑金属幕墙领域，JG/T133—2000《建筑用铝板、铝型材氟碳涂层》、GB/T17748—1999《铝塑复合板》等一系列标准中规定，外墙板涂层应采用70%(涂层树脂中PVDF含量)或其他性能相当的氟碳树脂。PVDF在涂料树脂中的含量必须≥70%，只有这样才能确保氟碳涂层的质量及建筑物的长久美观。PVDF在树脂中含量为70%左右时，具有最佳的特性平衡。这些特性包括硬度(玻璃转移温度)、结晶度、光泽、耐热性、柔韧性及耐候性等。再者，70%PVDF在树脂中的含量，相近于60%的体积含量，低于此，PVDF在涂层中的涂膜联系性便会下降[1]。HG/T3793—2005《热熔型氟树脂涂料》的附录里提供了PVDF树脂含量的检测方法，利用PVDF树脂、丙烯酸树脂和颜料的溶解性不同，选用合适的溶剂体可将它们彼此分离。其中色基料完全不溶于有机溶剂，PVDF树脂仅溶于N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺等溶剂。聚丙烯酸酯除溶于能溶解聚偏氟乙烯的溶剂外，并溶于其他普通有机溶剂。通过不同的溶剂进行离心分离，干燥称质量的方式进行测定。此法主要误差来自不溶性热固型丙烯酸脂的使用，有机色料的使用也可造成误差。最大的问题是对于已经涂装好的产品，涂层往往只能获得少许，一般不超过50mg，按传统方法操作的误差较大[2]。热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度之间关系的一类技术，包括DSC、TGA、DMTA等。热分析对样品的物理状态无特殊要求，所需样品量很少(0.1μg～10mg)，仪器灵敏度高(质量变化的精确度达10-5)[3]，笔者将差示扫描量热法(DSC)与热重分析(TGA)应用于PVDF含量测试，形成了较为有效的检测方法。

1.样品处理

将送检样品的涂层用单面刀片小心刮下，严防底漆沾污。如果送检样品为涂料，则应按照生产商提供的涂装方式在铝板上固化成膜后再按上述方法刮下。利用红外光谱对涂层体系进行定性[4]，若为PVDF系氟碳树脂则进行PVDF含量测试。

2.分析仪器与分析方法

差示扫描(DSC)量热仪(TAQ100，美国)，40℃/min的升温速度从室温升至220℃，恒温3min，再按10℃/min的速度降温到40℃，然后按10℃/min升温到220℃，以第二次升温所得熔融峰的峰值作为样品的熔点；热重(TGA)分析仪(NETZSCHTG209C，德国)，氮气氛，载气流量50mL/min，5℃/min升温至600℃。

3.DSC在PVDF含量测试中的应用

林秀清从理论上提出了PVDF含量微量测定法[2]，原理是利用相容性结晶聚合物含量与熔点下降的关系的角度进行测试。一般来说，结晶物的熔点因可溶物含量而下降，PVDF与丙烯酸树脂就是一相容体系。既然体系熔点相对纯PVDF的熔点下降程度与PVDF含量有上述关系，那么对不同已知浓度的涂层进行DSC测试，确定其熔点，然后以PVDF含量为横坐标，以熔点下降度数为纵坐标，绘制工作曲线。然后通过测定样品的熔点，就可在图上读出其PVDF含量。目前该方法已作为规范性附录写入中国工程建设标准化协会标准CECS231:2007《铝塑复合板幕墙工程施工及验收规程》。

3.1DSC工作曲线的绘制

笔者利用PVDF(Hylar5000，solvaysolexis)与聚丙烯酸酯(B44，罗门哈斯)配制了一系列不同比例的标样，分别测试了其熔点，DSC曲线见图1。每个浓度测试了3组平行实验，以考察数据的复现性，具体结果见表1。