涂料技术
磺酸盐型水性聚氨酯胶粘剂的研究
1.4测试与表征
(1)结构特征:采用红外光谱(FT-IR)法进行表征(涂膜法制样)。
(2)黏度:采用数显黏度计进行测定(测试温度为25℃)。
(3)粒径:采用电位及激光粒度分析仪进行测定(数均方式,散射光波长为661nm)。
(4)稳定性:将样品室温静置180d后,以样品是否降解、固含量是否下降作为判定依据。
(5)剥离强度:按照GB/T2791-1995标准,采用万能材料试验机进行测定(测试温度为25℃,拉伸速率为200mm/min)。
(6)拉伸性能:按照GB/T528-2009标准,采用万能材料试验机进行测定(测试温度为25℃,拉伸速率为200mm/min)。
(7)热性能:按照GB/T14837-1993标准,采用热重分析(TGA)法进行表征(N2气氛,升温速率为10℃/min,流量为100mL/min)。
(8)耐水性:按照GB/T1733-1993标准进行测定[将20cm×20cm的PUDs胶膜烘干至恒重(Wd),然后完全浸泡在水中(28~32℃),24h后取出,擦净表面水分并立即称重(Ws);则其吸水率=(Ws-Wd)/Wd]。
2结果与讨论
2.1PUDs结构的FT-IR表征与分析
PUDs的FT-IR曲线如图1所示。由图1可知:2265~2280cm-1范围内没有出现-NCO特征峰,说明PUDs结构中不含游离的-NCO基团;3386cm-1处为-NH-的伸缩振动峰,1731cm-1处为C=O的伸缩振动峰,1529cm-1处为-NH-的弯曲振动峰,1259cm-1处为-COO-的伸缩振动峰,1170、1066cm-1处为-SO3-的振动吸收峰。由此说明反应生成了含磺酸盐基团的氨基甲酸酯结构,即PUDs的预期结构被成功合成。
(1)结构特征:采用红外光谱(FT-IR)法进行表征(涂膜法制样)。
(2)黏度:采用数显黏度计进行测定(测试温度为25℃)。
(3)粒径:采用电位及激光粒度分析仪进行测定(数均方式,散射光波长为661nm)。
(4)稳定性:将样品室温静置180d后,以样品是否降解、固含量是否下降作为判定依据。
(5)剥离强度:按照GB/T2791-1995标准,采用万能材料试验机进行测定(测试温度为25℃,拉伸速率为200mm/min)。
(6)拉伸性能:按照GB/T528-2009标准,采用万能材料试验机进行测定(测试温度为25℃,拉伸速率为200mm/min)。
(7)热性能:按照GB/T14837-1993标准,采用热重分析(TGA)法进行表征(N2气氛,升温速率为10℃/min,流量为100mL/min)。
(8)耐水性:按照GB/T1733-1993标准进行测定[将20cm×20cm的PUDs胶膜烘干至恒重(Wd),然后完全浸泡在水中(28~32℃),24h后取出,擦净表面水分并立即称重(Ws);则其吸水率=(Ws-Wd)/Wd]。
2结果与讨论
2.1PUDs结构的FT-IR表征与分析
PUDs的FT-IR曲线如图1所示。由图1可知:2265~2280cm-1范围内没有出现-NCO特征峰,说明PUDs结构中不含游离的-NCO基团;3386cm-1处为-NH-的伸缩振动峰,1731cm-1处为C=O的伸缩振动峰,1529cm-1处为-NH-的弯曲振动峰,1259cm-1处为-COO-的伸缩振动峰,1170、1066cm-1处为-SO3-的振动吸收峰。由此说明反应生成了含磺酸盐基团的氨基甲酸酯结构,即PUDs的预期结构被成功合成。
2.2PUDs的基本性能
在其它条件保持不变的前提下,PPG质量分数或n(HDI)∶n(IPDI)比例对PUDs性能的影响如表1所示。
在其它条件保持不变的前提下,PPG质量分数或n(HDI)∶n(IPDI)比例对PUDs性能的影响如表1所示。
由表1可知:当n(HDI)∶n(IPDI)=9∶1时,随着PPG用量的增加,PUDs黏度增大,粒径则呈先降后升态势;当w(PPG)=4%时,粒径相对最低;当w(PPG)>4%时,黏度升幅显著。当w(PPG)=4%时,随着n(HDI)∶n(IPDI)比例增加,黏度升高,粒径呈先升后降态势;当n(HDI)∶n(IPDI)=3∶1时,粒径相对最大。但是,在试验范围内,PUDs粒径(<200nm)和黏度(<1000mPa·s)均不大[粒径最小和最大的样品分别是PUDs49(27.2nm)和PUDs92(193.7nm),黏度最小和最大的样品分别是PUDs42(18.75mPa·s)和PUDs95(883.00mPa·s)],并且所有样品久置(180d)后均无沉淀现象,说明其储存稳定性较好。
2.3PPG用量对初期或成品剥离强度的影响
在其它条件保持不变的前提下,PPG用量对PUDs胶粘剂初期或成品剥离强度的影响如表2所示。由表2可知:随着PPG用量的增加,PUDs胶粘剂的初期或成品剥离强度均呈先升后降态势;当w(PPG)=3%时,两者均达到最大值。另外,在试验范围内,PUDs胶粘剂的初期剥离强度(>2.0N/mm)和成品剥离强度(>7.0N/mm)均超过GB19340-2003标准(初期剥离强度1.0N/mm,成品剥离强度4.0N/mm),适用于制备鞋用胶。
在其它条件保持不变的前提下,PPG用量对PUDs胶粘剂初期或成品剥离强度的影响如表2所示。由表2可知:随着PPG用量的增加,PUDs胶粘剂的初期或成品剥离强度均呈先升后降态势;当w(PPG)=3%时,两者均达到最大值。另外,在试验范围内,PUDs胶粘剂的初期剥离强度(>2.0N/mm)和成品剥离强度(>7.0N/mm)均超过GB19340-2003标准(初期剥离强度1.0N/mm,成品剥离强度4.0N/mm),适用于制备鞋用胶。
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