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可水解释放硅油的丙烯酸树脂的合成研究

时间:2011-04-15 09:52:39 来源: 作者:爱卡点击:次

1.4羟基硅油改性丙烯酸树脂防污性能测试

1.4.1室内硅藻附着实验

选择底栖硅藻为目标生物，考察底栖硅藻在该树脂膜上的附着情况。将对照空白———涂覆有机硅树脂(此树脂水的静态接触角为104°)的载玻片和涂覆可水解释放硅油的丙烯酸树脂的载玻片斜放于盛有底栖硅藻的溶液中，在人工气候箱中静置培养，控制实验光照昼夜时间比12h∶12h，温度为20℃，5天后用三维视频显微镜观察，拍照记录硅藻在试样表面每天的附着情况。

1.4.2实海挂板实验

参照国家标准《防污漆样板浅海浸泡试验方法》(GB5370—1985)，实验样板：采用3mm厚的低碳钢板，板长300mm，宽150mm。框架：采用角钢焊接成三角框架。试验地点：青岛小港防污实验浮筏。实验方法：将制备好的样板固定在钢框中，在浸海前做好显著标记，记录原始状态，样板浸海深度为1m。浸海的样板应垂直牢固地固定在框架上，样板表面应平行于海水的主潮流，框架间距≥200mm。样板浸海后，定期对样板上附着生物的种类、数量及涂膜脱落程度进行检查。观察时用海水冲去附着在样板上的海泥，并除去沿样板边缘20mm的生物附着及涂膜变化情况，以消除边缘影响。观察后立即将样板浸入海中，避免已附着生物的死亡，影响试验结果。

2结果与讨论

2.1羟基硅油改性丙烯酸树脂合成的探讨

两种丙烯酸预聚物的组成如表1所示。

表1丙烯酸预聚物的组成

注：(1)m(二甲苯)∶m(正丁醇)=4∶1。

用以上两种丙烯酸预聚物与羟基硅油在四异丙基钛酸酯的催化下脱水缩合，合成的一系列树脂，情况如表2所示。

表2可水解释放硅油的丙烯酸树脂的合成情况

由表2可知，在YJG-01中，能达到脱水温度，但催化剂量较少时，反应不完全；在YJG-02中，有适量的催化剂，但溶剂沸点低，达不到脱水温度，反应也不完全；YJG-04中，只有环己酮一种溶剂，催化剂、反应温度均适合，但产物仍不理想；在YJG-03、YJG-05中，采用环己酮、二甲苯复合溶剂，产物情况均较理想，但因为在YJG-05中加入较YJG-03多0.8mL的催化剂，产物出现少许凝胶。在YJG-03中，共有环己酮42.0g、二甲苯20.2g、正丁醇5.0g，溶剂占总质量的59.5%；在YJG-05中，共有环己酮88.9g、二甲苯45.0g，溶剂占总质量的59.0%。这两个比较成功的实验中，都主要以环己酮和二甲苯为溶剂，环己酮与二甲苯的质量比在1.9～2.1之间。因此，合成出透明的含C—O—Si键的硅油改性丙烯酸树脂的基本条件为：脱水温度在145℃左右，催化剂加入量1.0～1.8mL，溶剂为以环己酮与二甲苯的质量比为2.0左右的混合溶液。

2.2聚合物红外光谱测定结果

图1聚合物红外光谱测定

由YJG-01和YJG-03的红外谱图对比可以看出，YJG-01中硅羟基与碳羟基脱水反应不完全，故丙烯酸预聚物中的丙烯酸羟乙酯的在3457.99cm-1附近出现明显的羟基特征峰的伸缩震动，而脱水完全的YJG-03在此处没有明显的特征峰。由YJWii与YJG-05红外谱图比较发现：作为预聚物的YJWii中有明显的丙烯酸羟乙酯在3457.99cm-1附近出现的羟基特征峰的伸缩震动，1090cm-1处无明显的Si—O键的特征峰出现；在1260cm-1附近无硅甲基的特征峰出现。YJG-05在3500cm-1附近羟基特征峰的伸缩震动消失，1094.68cm-1、1024.08cm-1处出现明显的强度相当的Si—O键的特征峰，在1260cm-1附近出现明显的硅甲基特征吸收峰。这说明这种合成方法可以实现不同羟基间的缩合，实现了反应的目的。

关键词： 水解释放硅油

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