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摘要：片状氧化铝粒径大小可控,覆盖度高,具有良好的取向性。而且优异的耐高温，高导热性等性能使其成为耐火涂料的首选填料之一。本文采用简单的工艺制备了高纯片状α-Al2O3。     0 引 言            型号             生产厂家     片状氧化铝具有优异的耐酸碱性,耐高温,高硬度,高熔点,高导热性和高电阻率等很多优良的性能；另外还具有其它片状粉体所不具备的良好的耐热性和高的机械强度。因此,可广泛应用于颜料、涂料、化妆品、汽车面漆、油墨等诸多领域[1,2]。由于建筑事业的发展和生命财产安全的需要，耐火涂料的发展成为热门课题。作为耐火涂料填料之一的片状氧化铝也被更加的重视。      目前制备片状氧化铝最常用的方法是水热或醇热合成法以及熔盐法、球磨法和涂膜法[1～4]，但是这些方法都不同程度地存在成本高或工艺复杂等弊病。因此，研究以简单工艺、低生产成本制备高纯片状α-Al2O3具有十分重要的意义。      1 实验方法      实验以硝酸铝[Al(NO3)3?9H2O]（分析纯）和水溶性高分子为原料。实验中用到的水溶性高分子包括：可溶性淀粉、木薯淀粉、阿拉伯树胶、聚丙烯酰胺和聚乙烯醇。     实验过程如下：将硝酸铝与水溶性高分子混合研磨均匀，放入烧杯中；直接放入150℃干燥箱中加热30分钟得到面包状的黄色蓬松状产物；该产物在1000℃～1200℃保温1～2小时，获到高纯片状α-Al2O3。通过控制球磨工艺可以得到不同粒径的片状α-Al2O3。     实验所用测试设备名称、型号及生产厂家列于表1。             表1 实验所用测试设备             仪器名称             综合热分析仪             STA－449             德国耐驰公司             示差热扫描量热仪             Netz204             德国耐驰公司 纳米粒度于zeta电位分析仪             ZS90i             英国马尔文公司             X射线衍射仪             X’PertPRO             荷兰PANalytical     2 实验结果及讨论     2.1不同水溶性高分子对前驱体体积的影响     将不同的水溶性高分子与硝酸铝等质量混合研磨均匀，放入同样大小的烧杯中，150℃干燥箱中加热30分钟。按照所得黄色蓬松状产物（即前驱体）的体积由大到小排列为：可溶性淀粉>阿拉伯树胶>聚乙烯醇>木薯淀粉，其中聚丙烯酰胺与硝酸铝无法得到蓬松状前驱体。而2克可溶性淀粉与2克硝酸铝混和研磨均匀后放入200ml的烧杯，加热后得到的前驱体可充满整个烧杯。     2.2可溶性淀粉的用量对前驱体的影响     将硝酸铝与可溶性淀粉分别按质量比1:0.5，1:1，1:2，1:4称取。实验表明当硝酸铝与可溶性淀粉等质量配比时，所得前驱体体积最大。     2.3前驱体成分分析     图1是前驱体的X射线衍射图，图中衍射峰弥散，可以看出前驱体为非晶态物质。     硝酸铝在73.5℃开始脱结晶水并发生自溶解现象，135℃分解为碱式盐，200℃分解成Al2O3和氮的氧化物（可写4Al2O3·3N2O5·14H2O）[5]；淀粉在250℃开始分解，600℃左右全部碳化。     前驱体为黄色蓬松状，是因硝酸铝溶解于自身结晶水时水解出的硝酸根的强氧化性使部分淀粉碳化，同时硝酸铝分解产生大量气体令湿润淀粉发泡膨胀。图2是前驱体的热分析图，300℃以前有个吸热峰，伴随质量的下降，这一过程主要是吸附水的脱除以及未分解完的硝酸铝的继续分解；300℃～600℃之间的质量下降主要是淀粉碳化引起的；600℃之后质量损失减缓，伴随强吸热峰的出现，这一过程主要是淀粉碳化的基本完成，以及氧化铝晶形转变的过程，1100℃全部转化为α-Al2O3，吸热停止。     2.4 前驱体加热过程中的物相变化及形貌观察     图3是不同温度煅烧1.5小时所得产物的X射线衍射图，从图中可以看出前驱体升温过程中的物相变化次序为：前驱体无定型Al2O3γ-Al2O3α-Al2O3。其中γ-Al2O3的形成温度介于800～1000℃，α-Al2O3开始形成的温度为1000℃，经1100℃，1.5h煅烧，前驱体可完全转化为α-Al2O3。图4是前驱体1000℃煅烧2h产物的扫描电镜图，从图中可以看出产物为片状，且面积较大，厚度介于200～300nm之间。 2.5球磨时间对片状氧化铝粒径的影响     图5所示为浆料浓度为20%、表面活性剂用量1.5%、研磨介质/物料=8:1、转子转速1200r/min时，氧化铝粒径随研磨时间的变化。从图5可知，随着球磨时间的延长，氧化铝粒径下降；在12h内氧化铝粒径下降较快，继续研磨变化减慢，24h之后氧化铝粒径基本不再减小。因此可以根据需要控制球磨时间来得到不同粒径的片状氧化铝。      3 结论     （1）等质量的硝酸铝与可溶性淀粉，通过简单工艺可制得片状的α-Al2O3。     （2）前驱体以非晶态物质为主；随着温度的提高有机物燃烧殆尽，氧化铝在1100℃全部转化为α-Al2O3。     （3）通过控制球磨工艺可根据需要制得不同粒径的片状α-Al2O3。     参考文献     [1] 陈胜福，黄坚，李建文.多品种氧化铝开发进展、动向及市场现状[J].材料导报，2006，20（7）：22-26.     [2] 邓三毛，叶红齐，苏周，等.片状氧化物粉体的合成与性能[J].化工新型材料，2004，32（7）：13-15.     [3] Takeshi Fukuda, Ryuichi shido, Kurobe-shi. Flake-like alfa-alumina particles and method for producing the same[P]US0043910A1,2001-11-22.     [4] Seagusa, Kunio.A method for producing a flaky material[P]EP020952A2,1987-03-04.     [5] Barbara Pacewska, Mohamed Keshr.Thermal transformations of aluminium nitrate hydrate[J].Thermochimica Acta,2002:73-80.   资料来源: hc360慧聪网中国艺术涂料网“转载文章，请注明：文章来源中国艺术涂料网”