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陈艳军 1 , 王艺峰 1 , 陈沛智 2      (1. 武汉理工大学材料科学与工程学院高分子材料与工程系 , 430070; 2. 湖北大学化学与材料科学学院 , 武汉 430062)     　　摘　要 : 以甲基丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯为原料合成甲基丙烯酸六氟丁酯 - 丙烯酸酯共聚物乳液。研究了不同乳化体系对聚合稳定性的影响。用红外光谱 ( IR) 、 19 F 核磁共　 (NMR) 、差示扫描量热法 (DSC) 及热重分析 ( TGA) 表征乳胶膜结构及热稳定性能 , 用透射电子显微镜 (TEM) 观察了乳胶粒的微观形态结构 , 通过接触角和吸水率表征含氟丙烯酸酯共聚物乳胶膜的表面性能。     关键词 : 甲基丙烯酸六氟丁酯 ; 共聚物乳液 ; 透射电子显微镜 ; 红外光谱 ; 差示扫描量热 ; 热重分析     0 　引　言     含氟丙烯酸酯共聚物乳液能在室温下成膜 , 其乳胶膜的表面能低且具有耐热、耐久、耐水、耐油、耐化学介质等优异的综合性能 , 展示了广阔的应用前景 [ 1 - 4 ] 。含氟丙烯酸酯共聚物乳液成膜时 , 全氟烷基向空气中伸展 , 氟碳键中的电子被紧紧地束缚在原子的周围 , 这种紧密堆积取向的排列赋予了乳胶膜极低的表面能 [ 5 ] 。就降低表面能而言 , 在全氟烷基中─ CF 3 基团的贡献最大 , 因此具有─ CF 3 端基的氟化丙烯酸酯共聚物 , 表面性能特别优异 [ 6 ] 。本试验以甲基丙烯酸六氟丁酯 ( 含有─ CF 3 基团 ) 为共聚单体 , 希望以较少的氟单体用量有效改善丙烯酸酯共聚物乳液的性能 , 并从多方面表征其乳胶膜的结构与性能。     1 　实验部分     1. 1 　原　料     丙烯酸丁酯 (BA) 、甲基丙烯酸甲酯 (MMA) : 工业品 , 北京东方化工厂 , 使用前除去阻聚剂 ; 甲基丙烯酸六氟丁酯 (HFMA) : 工业品 , 哈尔滨雪佳化学品有限公司 ; 羟甲基丙烯酸胺 (NMA) : 分析纯 , 江西南昌有机化工厂 ; 过硫酸铵 (APS) : 工业品 , 上海恒利精细化工有限公司 ; 辛基酚聚氧乙烯醚 (OP - 10) : 工业品 , 武汉油脂化学厂 ; 十二烷基硫酸钠 ( SDS) : 工业品 , 株州油脂厂 ; 聚氧乙烯 - 4 - 酚基醚硫酸铵 (CO436 ) 、 1 - 丙烯基 - 2 - 羟基烷磺酸钠 ( COPS -I) : 上海忠诚精细化工有限公司。     1. 2 　乳液合成     实验中采用半连续滴加法制备含氟丙烯酸酯共聚物乳液。将部分 BA 、 MMA 及全部 HFMA, 按比例混合均匀 , 然后加入到已有部分乳化剂、引发剂及去离子水的锥形瓶中 , 高速搅拌 20 min, 制得预乳化液备用。在四口反应瓶内加入剩余的 BA 、 MMA 、乳化剂、引发剂和去离子水 , 搅拌 15 min 后升温至 80 ～ 82 ℃ 。待出现蓝光 5 min 后 , 将预乳化液缓慢滴入反应瓶中 , 控制在 120 ～ 150 min 内滴完。滴加完毕后再保温 90 min, 然后降至室温 , 用氨水调节乳液 pH 为 7 ～ 7 . 5, 出料。     再用同样的方法不加氟单体 , 制备无氟丙烯酸酯共聚物乳液 , 以及交联型无氟丙烯酸酯共聚物乳液 ,NMA 含量为 3% 。     1. 3 　测试及表征     1. 3. 1 转化率的测定     取一定量 ( m 1 ) 的乳液倒于已知质量 ( m 2 ) 的培养皿中 , 自然流干 , 放入鼓风干燥箱中在 80 ℃ 下彻底干燥 , 恒量后称质量 ( m 3 ) , 固含量 ( S ) 按下式计算 : S = [ (m 3 - m 2 ) / m 1 ] × 100% (1) 表观转化率按下式计算 : 转化率 =(( S ×投料总量 ) - 投料中不挥发物质量 )/ 投入的单体总质量× 100% (2)  第 1/5 页　首页　下页　尾页 中国艺术涂料网“转载文章，请注明：文章来源中国艺术涂料网”