涂料文集
水性高分子超分散剂的合成
关有俊 谭亮 胡志滨 (深圳海川科技有限公司518040)
徐立 ( 建设部建筑涂料工程研究中心,深圳 518040)
摘要:以苯乙烯、部分酯化的马来酸酐及马来酸酐为单体,通过溶液共聚合的方法合成一种水溶性高分子超分散剂——部分酯化的 SMA ,并用旋转粘度计和分光光度仪对其性质和分散性能进行了表征,得到了最佳的反应条件:反应时间为 4 ~5 h ,引发剂 的添加量为 1 % ~ 2 %,聚合物的酯化度应控制在 30 %以下。
关键词:超分散剂; SMA ;分散性能;酯化度
在涂料等化工产业中,因产品固体/液体界面产 生的润湿和分散现象近年来越来越受到重视,为了使涂料中的有机、无机颜料得到均一稳定分散,经常使用分散剂。超分散剂是一类高效的聚合物型颜料 分散助剂,其概念是国外在 20 世纪 80 年代初期首次提出的,在 80 年代中期推出相关产品并进入推广 应用阶段。其主要特点是: (1) 快速充分地润湿颗粒, 缩短达到合格颗粒细度的研磨时间; (2) 可大幅度提高研磨基料中固体颗粒含量,节省加工设备与加工能耗; (3) 分散均匀,稳定性好,从而使分散体系的最 终使用性能显著提高。实践证明,这种添加剂对颜料的分散有显著效果,尤其对润湿性、稳定性等方面有相当大的作用,对颜料的应用性能也有较大改善, 已成为新一代的高效分散剂。
目前,全世界只有 ICI 、 DuPont 、 Sun Chemical 、 KVK 等少数几家国际知名的大公司生产这种产品 ( 主要是 ICI 公司的 Solsperse 系列产品 ) ,其生产技术受到严密 封锁,产品以垄断价格出售。国内对此研究起步较晚,于上世纪 90 年代初期才出现介绍性报道。
1 实验部分
1 . 1 实验原料及仪器
苯乙烯、马来酸酐、正丁醇、过氧化二苯甲酰、甲苯、 NaOH 、丙酮,均为分析纯。
JJ-1 型电动搅拌器,江苏省金坛市环宇科学仪器厂;高效液相色谱仪 (HP , HP1100 , GPC) ;分光光度计 (Themao , Helios 入 ) ;旋转粘度计 (Brooldield , DV — II) 。
1 . 2 实验步骤
将苯乙烯用 5 % ( 质量百分比 ) 的 NaOH 溶液在 分液漏斗中洗两次,然后用蒸馏水洗至中性,经无水 硫酸钠干燥后,得到反应用的苯乙烯。
在带有搅拌装置、冷凝管和温度计的三颈瓶中, 按一定比例加人马来酸酐 (MA) 和正丁醇。然后恒温在 60 ℃ 左右,使 MA 酯化 1 h 左右,制得实验中应用的马来酸酐酯。
把剩余的马来酸酐、苯乙烯和过氧化二苯甲酰 (BPO) 倒人带有搅拌装置、恒压滴液漏斗、冷凝管和 温度计的四口瓶中,并加入 100 mL 甲苯作为溶剂。
然后在保护下进行反应,温度控制在 80 ℃ 左右, 待四口瓶中有白色小颗粒生成后,把剩余的单体和引发剂的混合液滴加进去,同时开始滴加马来酸酐 酯化物,滴加完毕后,保持恒温在 80 ℃ 下继续反应 一 定时间。然后降温,抽滤,得到粗产品。
用丙酮洗涤抽滤后得到的粗产品除去不溶物, 在烘箱中于 70 ℃ 左右烘干,得到白色粉末状部分酯 化 SMA 的共聚物。
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