涂料文集
悬浮法合成固体粒状丙烯酸树脂
摘 要 : 研究了悬浮法合成固体丙烯酸树脂颗粒。讨论了不同软硬单体配比对丙烯酸树脂颗粒的玻璃化转变温度、相对分子质量及其分布的影响以及不同的引发剂及悬浮剂对其聚合过程、最终产物形态及上述性能的影响。制得的丙烯酸树脂的数均相对分子质量用凝胶渗透色谱 (GPC) 测定为 3。 9 × 10 4 ~ 6。 2 × 10 4 , 相对分子质量分布为 2 。 04 ~ 2 。 32; 用红外光谱图表征了制得的丙烯酸树脂结构。差示扫描量热法 (DSC) 测定了聚合物的玻璃化转变温度 ( T g ) 。
关键词 : 悬浮法 ; 丙烯酸树脂 ; 玻璃化转变温度 ; 相对分子质量及其分布 ; 悬浮剂
目前国内涂料工业采用的丙烯酸聚合物的聚合方式多数是溶液聚合和乳液聚合 , 而以悬浮聚合和本体聚合制得的固体丙烯酸聚合物则比较少 [ 1 - 3 ] 。本文研究了悬浮法制备丙烯酸树脂颗粒。研究了不同单体配方对其玻璃化转变温度、酸值、相对分子质量及其分布的影响。同时 , 研究了不同的悬浮剂及引发剂对其聚合过程、最终产物形态及上述性能的影响。
1 实验部分
1. 1 原 料
丙烯酸 (AA) 、甲基丙烯酸甲酯 (MMA) 、苯乙烯 ( St) 、甲基丙烯酸丁酯 (BMA) : 化学纯 , 中国医药 ( 集团 ) 上海化学试剂有限公司 ; 丙烯酸丁酯 (BA) : 工业级 , 上海新华树脂厂 ; 过氧化二苯甲酰 (BPO) 、偶氮二异丁腈 (A IBN) : 分析纯 , 中国医药 ( 集团 ) 上海化学试剂有限公司 ; 聚乙烯醇 ( PVA) : 工业级 ( 1788) , 日本进口 ; 羧甲基纤维素 (CMC) : 工业级 , 上海顺裕实业有限公司。
1. 2 仪 器
WM2K - 01 型温控仪 ; 可调封闭电炉 ; 7312 - 1 型电动搅拌机 ; BS110S 型电子天平 ( 0。000 1 g ) ; PEPargon 1000 傅里叶红外光谱仪 ;Waters 105C 型凝胶渗透色谱仪 ; STA 449C 型差示扫描量热分析仪。
1. 3 丙烯酸树脂的合成
将悬浮剂加入去离子水中 , 升高温度至 35 ~ 40 ℃ 促使悬浮剂充分溶解。将引发剂溶解于一定配比的丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯混合单体中。控制滴加温度在 78 ~ 82 ℃ 之间 , 约 1 h 滴加完毕 , 升温至 84 ~ 86 ℃ , 反应 2 h, 再升温至 90 ℃ 左右 , 保温 0 。 5 h 。反应完毕后 , 冷却至 40 ℃ 左右 , 取出反应产物 , 用去离子水洗涤数次、过滤、自然干燥、称质量。
1. 4 清漆的配制
将一定量合成的丙烯酸树脂完全溶解于二甲苯后 , 加入计算量的丁醚化三聚氰胺树脂 , 充分搅匀后 , 制样 , 并置于 120 ℃ 烘箱干燥 , 然后进行清漆机械性能的测定。
1. 5 结构的表征
红外光谱 : 将聚合物溶解在四氢呋喃中 , 用 PEPargon 1000 傅里叶红外光谱测定。
GPC 测定 :Waters 105C 型 GPC 仪。 GPC 测定时其注射容积 200 μ L, 流动时间 45 min, 标样 PS 。玻璃化转变温度的测定 : 用差示扫描量热分析 (DSC) 来测定聚合物的玻璃化转变温度。样品 10 mg, 起始温度 25 ℃ , 最终温度 250 ℃ , 升温速率 10 ℃ /min 。
1. 6 酸值的测试
用氢氧化钾溶液法测试酸值。 中国艺术涂料网“转载文章,请注明:文章来源中国艺术涂料网”
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