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[据涂料涂装资讯网3月6日报道] 李雅波 , 刘锡纯　 ( 大连振邦氟涂料股份有限公司 , 116036) 摘　要 : 讨论了以氧气瓶燃烧法分解氟树脂 , 把氟树脂中的氟转化为氟离子 , 然后以硝酸镧标准溶液进行滴定 , 从而测定出氟树脂中的氟含量 , 再根据定量关系计算出氟树脂涂料中的氟含量的方法。该方法简单易行 , 准确可靠 , 省时省力。 关键词 : 氟树脂涂料 ; 硝酸镧 ; 苏木精 ; 氟含量 ; 氧气瓶燃烧法 0 　引　言 由于氟树脂中氟碳键的存在和独有的氟化学特性 , 使得氟涂料具有优异的性能。耐候性 , 耐腐蚀性 , 保光、保色性 , 耐沾污性等都优于其他类型的涂料。 氟树脂涂料中氟树脂的含量及氟的多少与涂料的性能密切相关。用户在选用氟树脂涂料之前 , 首先要了解氟树脂涂料中氟树脂的类型及氟的含量。目前 , 国内还没有统一的氟树脂涂料中氟含量的检测标准。 氟树脂涂料中氟的测定 , 归根结底是测定氟树脂中的氟含量 , 首先必须将氟树脂从涂料中分离出来 , 经干燥 , 分解 , 把树脂中的氟转化为氟离子才能进行测量。样品的分解有许多方法 , 我们采用简单易行的氧气瓶燃烧法 [ 1 ] 。氟离子检测有许多方法 , 氟离子选择电极法是中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3792 — 2005 ———交联型氟树脂涂料采用的方法。但在实际应用中发现 , 每次测量前都要测定电极的斜率 , 电位平衡时间长 , 测量周期太长。我们采用硝酸镧滴定法测定树脂中的氟含量进行了大量的实验 , 三年的实际应用也证明了该方法简单、省时、准确稳定 , 不需要特殊的设备。 1 　实验部分 1. 1 　实验原理 将待测涂料用混合溶剂稀释后 , 在高速离心机中离心 , 使颜料与树脂分离 , 通过测定树脂中的氟含量来计算涂料中的氟含量。 称取适量干树脂样品 , 用氧气瓶燃烧法分解 , 用水吸收 , 在 80% 丙酮介质中 , 以苏木精为指示剂 , 用硝酸镧标准溶液滴定 , 溶液由黄变紫红色为终点 , 反应如式 1 。 1. 2 　试剂和仪器 1 . 2 . 1 　试剂 硝酸镧标准溶液 : c [ 1 /3La (NO 3 ) 3 ] = 0. 1 mol/L, 用 NaF( 分析纯 ) 标定 , 国药集团化学试剂有限公司 ; 高氯酸溶液 : c (HClO 4 ) = 2 mol/L, 天津化学试剂厂 ; 丙酮 : 分析纯 ; 鞍山智奥化学试剂研究所 ; 乌洛托品 ( 六次甲基四铵 ) : 分析纯 , 沈阳新兴试剂厂 ; 苏木精指示液 : 2 . 5 g /L, 用乙醇配制 , 配制后需放置 24 h 后使用 , 中国医药 ( 集团 ) 上海化学试剂公司 ; 二甲苯 : 分析纯 , 沈阳新兴试剂厂 ; 混合溶剂 : 二甲苯和丙酮的混合溶液 [ V ( 二甲苯 ) ∶ V ( 丙酮 ) = 1 ∶ 1 ] 。 氟树脂涂料中氟含量测定方法的探讨2008/3/6/08:25 来源：涂料涂装资讯网 1 . 2 .2 　仪器 离心机 : 3 000 ～ 15 000 r/mi 离心试管 : 圆底 , 不锈钢或玻璃制 , 容量 50 mL; 50 mL 石英燃烧瓶 ; 3 mL 微量滴定管 , 分度值 0. 01 mL; 恒温水浴 ; 电子分析天平 : 分度值 0 . 1 mg; 量筒 :50 mL 。 1. 3 　测试涂料中溶剂可溶物的质量 称取约 10 g 待测样品 , 记为 m 1 , 精确至 0 . 000 1 g , 于 50mL 离心管内 , 加入混合溶剂 20 mL, 用玻璃棒充分搅匀 , 然后用约 10 mL 混合溶剂冲洗玻璃棒 , 再加混合溶剂到离心管的 4 /5 处 , 为防止溶剂蒸发 , 用软木塞将离心管口塞住 , 放入离心机内 , 在转速 3 000 ～ 5 000 r/min 下分离 20 ～ 30 min, 使颜填料沉降 , 将上层清液转移至已恒质量的蒸发皿中 , 重复上述操作三次 , 使涂料中的氟树脂全部提取出来。先在水浴上将大部分溶剂挥发 , 然后在 (140 ± 2) ℃烘至恒质量 , 记为 m 2 。 1. 4 　测试烘干后的溶剂可溶物中的氟含量 将 1 .3 中烘干后样品粉碎 , 称取粉碎试样 10 ～ 18 mg, 包在滤纸 ( 定量 ) 中 , 然后夹在铂丝上 , 在石英燃烧瓶中分解 , 用 5 ～ 7 mL 水作吸收剂 , 充分摇动 , 使瓶中烟雾消失 , 用 10 mL 丙酮冲洗瓶塞与铂丝 , 滴入 1 滴高氯酸溶液 , 置于 70 ℃ 恒温水浴中加热 5 min, 摇动 1 ～ 2 次以除去 CO 2 , 加 1 g 乌洛托品、 20mL 丙酮、 4 滴苏木精指示液 , 在搅拌下 , 用硝酸镧标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点 , 同时做空白实验。 涂料所用氟树脂中氟含量的计算如式 2 。式中 : w ( f) —烘干后的溶剂可溶物中的氟含量 ; c —〔 1 /3La (NO 3 ) 3 硝酸镧标准溶液的物质的量浓度 ,mol/L; V —滴定样品消耗标准溶液的体积 ,mL; V O —滴定空白消耗标准溶液的体积 ,mL; m —样品质量 , g; M F —氟的摩尔质量 , 19 .00 g /mol 1.4 .1 　精密度测定 选取一种国产的 FEVE 树脂 , 通过多次样品分析 , 测得的结果见表 1 。 表 1 一种国产 FEVE 涂料中溶剂可溶物中的氟含量 1. 5 　氟树脂涂料中氟含量的计算 ( 如式 3) 式 3 式中 : w ( F) —涂料中的氟含量 ; w ( f) —烘干后的溶剂可溶物中的氟含量 ( 氟树脂中的氟含量 ) ; m 2 —烘干后的溶剂可溶物的质量 , g; m 1 —涂料样品的质量 , g 。 2 　结　语 (1) 实践证明用该方法测定氟树脂涂料中的氟含量 , 简单易行 , 准确可靠 , 不需要特殊设备。 (2) 氟树脂涂料中氟含量的测定 , 氟树脂的分离是保证方法准确度的关键 , 分离不干净或带入颜填料 , 都会给分析结果带来误差。