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四川大学解秘超支化聚酯增韧环氧实验
对环氧树脂的增韧改性,无论用弹性体还是用热塑性树脂,都须先用改性剂改性环氧树脂,这一工艺较为复杂,直接用大分子固化剂改性环氧树脂由此受到重视。超支化聚合物的低粘度、高官能度、无链缠结和良好的溶解性等特性,为环氧树脂的增韧改性提供了一种新的途径,其实验程是怎样的,专家揭示了直接用超支化聚合物作为环氧树脂固化剂,超支化聚酯增韧改性环氧树脂的实验详情。
展开这一实验的四川大学高分子学院,采用端羧基的超支化聚酯(H-SA)和甲基四氢苯酐(MeTHPA)作为混合固化剂固化普通环氧树脂。实验采用的原料及试剂包括:主要原料环氧树脂为美国瀚森EP828(工业品);甲基四氢苯酐(MeTHPA),工业品,用前减压蒸馏;苄基二甲胺(DMBA),分析纯;丙酮,分析纯。超支化聚酯H-SA按参考文献的方法合成,数均分子质量为2500g/mol,酸值0.47mol/100g。研究人员首先制备环氧树脂浇铸体:将环氧树脂和固化剂搅拌混匀、升温至80℃后加入促进剂,将混和好的物料缓慢浇注到预热并涂有脱模剂的不锈钢模具中,真空脱泡至表面无细小的气泡升起后,将模具移入恒温的烘箱中,按照设定的固化条件固化。测试样条在180℃的烘箱中后固化4h。
浇铸体凝胶时间的测定按GB/T6554-1986进行。固化物玻璃化温度用杜邦TA2910型DSC仪测试,温度范围-50~250℃,升温速率10℃/min密度及总体积收缩率的测定:分别测出未固化环氧树脂(828)与超支化聚酯共混物的密度ρ0和固化物的密度ρ1。拉伸性能、弯曲性能用ITRON万能材料实验机测试,拉伸样条尺寸为120mm×10mm×4mm,夹具间距为80mm,试验速度为20mm/min。每组试样为3~5个。弯曲样条尺寸为120mm×15mm×4mm,跨距为64mm,试验速度为2mm/min,每组试样为3~5个。冲击性能采用简支梁式摆锤冲击实验机按GB/T2571-1995进行测试,采用无缺口试样,试样为长方条形,基本尺寸为120mm×15mm×10mm,跨距为70mm。每组试样为3~5个。硬度(HRM)测试按GB/T9342-1988进行,样条为长方条形,基本尺寸为40mm×15mm×10mm,试验载荷100kg,钢球直径6.35mm,每个试样读数3~4次,每组试样3个。维卡热变形温度的测定在HDV2热变形温度仪上进行,规定负荷为5kg,升温速度为120℃/h。
H-SA增韧改性环氧树脂体系由瀚森EP828环氧树脂、固化剂甲基四氢苯酐(MeTHPA)和带有大量羧基官能团的H-SA、促进剂N,N-二甲基苄胺(DMBA)组成。其固化条件为100℃×2h+150℃×6h,后固化180℃×4h。经测定H-SA含量对体系凝胶时间的影响、H-SA含量对固化总体积收缩率的影响、H-SA含量对固化物力学性能的影响、H-SA含量对固化物热性能的影响、冲击断面,发现对H-SA和MeTHPA作为环氧树脂的混合固化剂,其加入量对环氧树脂的固化及性能有较大影响,H-SA降低了树脂固化的体积收缩率,增加了环氧固化物的拉伸强度和冲击强度,增韧增强效果明显。
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