涂料树脂
熔融法合成紫外光固化粉末涂料用树脂
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摘要:用熔融法合成了紫外光固化粉末涂料用树脂,研究了二元酸种类及醇酸比对树脂熔点、粉碎性以及贮存稳定性的影响。用差示扫描量热仪(DSC)测试了树脂的熔点。适宜的反应条件为:醇酸比为0192~0194,以3%四乙基氯化铵为催化剂。
关键词:紫外光固化;粉末涂料;熔点;贮存稳定性
0引言
紫外光(UV)固化粉末涂料是一项将粉末涂料和紫外光固化技术相结合的新技术[1]。采用UV固化技术可以明显降低熔融流平温度,使UV固化粉末涂料适用于纸张、塑料、木材等热敏性基材[2]。关于UV固化粉末涂料的报道始于20世纪70年代,至20世纪90年代,相关报道大量出现,但多见于专利。目前已开发的主体树脂一般为甲基丙烯酸聚酯体系[3]、不饱和聚酯体系[4-5]、马来酸酯/乙烯基醚体系[6]、环氧树脂丙烯酸酯体系[7]、超支化结构聚合物体系[8]等。本文用溶液法合成了聚酯丙烯酸树脂[9],经测试性能达到UV固化粉末涂料用树脂的要求。但是溶液法工艺复杂,且溶剂去除困难,很难达到低VOC排放要求。本文在此基础上,用熔融法合成了UV固化树脂,探讨了二元酸种类及醇酸比对树脂熔点、粉碎性以及贮存稳定性的影响。
1实验部分
1.1主要原料
1,4-环己烷二甲醇(CHDM):韩国SK;甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA):南京九龙化工有限公司;四乙基氯化铵、丁二酸酐、阻聚剂ZJ-701:均为工业级;己二酸、对甲苯磺酸:均为分析纯。
1.2紫外光固化树脂的合成
在装有搅拌器、冷凝管、氮气通入管的三口烧瓶中,加入计量的CHDM、二元酸和对甲苯磺酸,于140℃反应1h,然后逐步升温到220℃,最后于高真空下保温反应1h,合成羧基型聚酯。然后加入计量的GMA、四乙基氯化铵、阻聚剂ZJ-701,于设定温度下反应一定时间。反应结束后冷却出料。
1.3测试和表征
1.3.1羧基转化率
参照HG/T2708—1995标准测定羧基型聚酯的酸值X1和紫外光固化树脂的酸值X2,按照下式计算羧基的转化率:
转化率=(X1-X2)/X1×100%
1.3.2熔点
用MettlerToledo821e型差示扫描量热仪测试。先快速升温到120℃并恒温5min,然后以20℃/min的速率降温到0℃,最后以10℃/min的速率升温到120℃,测定树脂的熔点。
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