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涂料树脂

聚甲基苯基硅氧烷改性环氧树脂合成与应用

时间:2009-03-06 17:14:23 来源: 作者:王健编辑 点击:
本网讯:摘要:聚甲基苯基硅氧烷(PMPS)接枝改性E-20环氧树脂。通过对环氧值、红外光谱(IR)和差热分析(DSC)分析表明有机硅成功接枝了环氧树脂且环氧基保持不变。探讨了有机硅含量对改性树脂固化体系玻璃化转变温度(Tg)、耐热性能的影响。结果表明:当m(E-20)∶m(DC-3074)=7∶3时,化学改性树脂固化体系的耐热性能明显提高,同时作为耐高温防腐蚀涂料,此改性树脂固化物具有良好的涂膜性能。     关键词:环氧树脂;聚甲基苯基硅氧烷;耐热性;防腐蚀     0.引言     有机硅改性环氧树脂集两者的优良性能于一体,目前在材料领域广泛应用,而在涂料领域研究文献较少,且主要集中在对涂料整体性能的研究。袁立新[1]采用自制有机硅改性环氧树脂,通过选取适当的固化剂、颜填料研制了一种自干型耐高温防腐涂料;夏赤丹,等[2]采用商品化的有机硅改性环氧树脂,以聚酰胺为固化剂制备了一种常温固化耐高温涂料,通过添加耐高温的颜填料,该涂料可以承受800℃高温。虽然有机硅改性环氧树脂具有一定的热稳定性,但是涂料的耐热性不仅与树脂基料有关,还与颜填料和助剂有密切关系。目前对涂料整体性能的研究国内外已有文献报道,而对涂料成膜物有机硅改性环氧树脂本身性能的研究鲜有报道。本研究从涂料基本成膜物改性树脂入手,采用一种含有苯基、甲基以及活性甲氧基的有机硅中间体DC-3074来改性环氧树脂,对改性树脂固化物的耐热性能进行了深入研究,对改性树脂涂膜进行了相关性能检测,结果表明涂膜具有良好的性能。     1.实验部分     1.1原料     E-20:无锡树脂厂;DC-3074(PMPS):Ph∶CH3=1∶1,相对分子质量为1000~1500,w(—OCH3)=15%~18%,Tg为-63℃,DowCorning;XP固化剂:脂环族改性胺类,活泼氢当量为116.62,广州秀珀化工有限公司;钛酸四异丙酯(TIPT):广州祥瑞化工有限公司;二月桂酸二丁基锡:上海润捷化工有限公司;二甲苯、环己酮、丙酮、浓盐酸:均为分析纯。     1.2PMPS改性环氧树脂的制备     在装有机械搅拌、温度计、加料漏斗、回流冷凝管的四口圆底烧瓶中,加热熔融E-20后,加入DC-3074和TIPT,升温至120℃反应4h,得到乳白色半透明黏稠物[3]。冷却到90℃,加入适量溶剂配成固含量为50%的溶液,溶液呈黄色透明且久置不分层。按上述方法制备一系列不同配比的PMPS改性环氧树脂,m(E-20)∶m(DC-3074)=9∶1、8∶2、7∶3和6∶4,相应所得改性树脂为:ED-10、ED-20、ED-30和ED-40。     1.3固化成膜     将改性树脂、XP固化剂、环己酮、二甲苯按一定配比混合均匀,熟化30min后涂膜,室温固化7天后进行相关性能测试,测试方法与指标均按国家标准进行。     1.4结构表征与性能测试     (1)环氧值的测定     盐酸-丙酮法测定。试剂主要有浓盐酸、氢氧化钠、无水乙醇、丙酮和酚酞指示剂。     (2)红外光谱     傅里叶红外转换光谱仪(FT-IR),RFX-65,美国Analect公司。样品在溴化钾晶片上涂膜,室温下测试,扫描范围:4000~400cm-1。     (3)DSC分析     差示扫描量热仪(DSC),Perkin-ElmerDSC-2C,美国PE公司。实验条件:氮气氛(30mL/min),升温速率10℃/min,参比物α-Al2O3。     (4)TGA分析     热失质量分析仪(TG),Perkin-ElmerPyris1,美国PE公司。实验条件:空气氛,升温速率为10℃/min,升温范围为50~800℃。
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