全  站关键词

本网讯：     摘要：采用纳米碳化硅(nm-SiC)对氰酸酯树脂(CE)进行了改性,通过静态力学性能测试,TGA和DMA分析考察了nm-SiC含量对CE/nm-SiC复合材料性能的影响。结果表明,经硅烷偶联剂KH-560表面处理的nm-SiC更能有效地改善CE的力学性能和耐热性:相对纯CE,经KH-560表面处理的nm-SiC质量分数为1·00%的CE/nm-SiC复合材料的冲击强度和弯曲强度分别提高86·26%和29·56%,玻璃化转变温度由246℃提高到287℃,5%热失重温度由388℃提高到455℃。     关键词：氰酸酯树脂;纳米碳化硅;偶联剂;改性     中图分类号：TB383;TQ323文献标识码：A文章编号：1002-7432(2009)02-0036-03     0引言     氰酸酯树脂(CE)是20世纪70年代继环氧树脂(EP)和双马来酰亚胺树脂之后,新开发的一类热固性树脂[1]。由于CE单体聚合后交联密度大,聚合物网络分子中三嗪环结构高度对称,结晶度高,固化物较脆,因此其性能改性研究一直是人们关注的热点。到目前为止,用热固性树脂、热塑性树脂、橡胶弹性体、含不饱和双键化合物等与CE共混或共聚研究已取得了较大进展[2~4]。而纳米粒子改性CE的报道主要集中在纳米SiO2对CE的改性方面[5~11]。我们课题组曾利用纳米SiC对CEEP复合材料进行过间接改性[12]。在此基础上,本文进一步探讨了纳米SiC对氰酸酯树脂力学性能和热学性能的直接影响,以便提供更为宽泛的实验依据。     1实验部分     1·1原材料     双酚A型CE:白色颗粒,工业品,熔点74℃,纯度98·2%,中国航空工业济南特种结构研究所研制,实验前在40℃/66·7kPa下抽真空4h,除去吸附的水分及小分子杂质,密封备用。纳米SiC:粒径40~60nm,灰绿色超细粉末,合肥开尔纳米发展有限公司生产,实验前在120℃烘箱中烘干5h,气流粉碎,密封备用。硅烷偶联剂KH-560:分析纯,湖北荆州江汉精细化学品公司产品。其他试剂均为分析纯,市售。     1·2仪器及设备     超声波清洗器:型号KQ-300DE,昆山市超声仪器有限公司。真空干燥箱:型号608,大连第四仪表厂。均质机:型号FJ-200,上海分析仪器厂。冲击强度试验机:型号XCL-40,德国莱比锡公司。弯曲强度试验机:型号ZMF1250,德国莱比锡公司。热失重分析仪(TGA):型号SDT2960DTA-TGA。动态力学性能谱仪(DMA):型号DMAQ800,美国TA公司。     1·3纳米SiC的表面处理     将质量分数为37·5%偶联剂加入丙酮溶剂中,用三乙胺调节pH值为5左右,待偶联剂溶解后,将预处理过的纳米SiC按质量分数25·00%加入该溶液中,超声波分散30min,过滤除去丙酮,放入烘箱200℃下烘干5h,气流粉碎,密封待用。     1·4CE/纳米SiC复合材料的制备     将预处理过的氰酸酯油浴加热熔融,按质量分数加入定量经偶联剂表面处理(或未处理)的纳米SiC,在不断搅拌下升温至80℃,并在此温度下用均质机继续搅拌1min,注入预热过的模具中,放入恒温真空干燥箱中,保持温度(80±1)℃,抽真空至无气泡逸出,按80℃/1h+100℃/1h+120℃/1h+150℃/1h+180℃/1h+200℃/2h(220℃/3h)固化工艺固化,自然冷却至室温,按要求加工成标准板材,分别制得2种试样:CE/纳米SiC(b)和CE/纳米SiC/KH-560(c)。同法制得纯CE试样(a),作比较用。