涂料树脂
二氧化双环戊二烯环氧树脂固化工艺研究
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摘要:影响二氧化双环戊二烯环氧树脂(DCPDE)固化的主要因素为固化剂、促进剂、固化温度和时间等。采用热重分析(TGA)法、红外光谱(FT-IR)法和X射线衍射(XRD)法等手段对固化物的性能进行表征,系统研究了各因素对DCPDE固化特性的影响。结果表明:DCPDE的固化工艺可采取程序升温的方式,即“120℃/6h→160℃/6h→200℃/8h”;以顺酐为固化剂、甘油为促进剂时,DCPDE固化物的热稳定性较高,并且色泽均一;固化体系的最佳配比为n(DCPDE)∶n(顺酐)∶n(甘油)=1∶1∶0.3。
关键词:二氧化双环戊二烯环氧树脂;固化剂;促进剂;固化工艺
0前言
DCPDE(二氧化双环戊二烯环氧树脂)是一种(环氧基直接连接在脂环结构上的)脂环族EP(环氧树脂),由双环戊二烯经环氧化反应而制得(呈白色固体)。由于DCPDE分子结构中六元环内连接着一个稳定的甲撑桥,并且不存在易受紫外线影响的苯环基团,故其固化后可形成交联密度较高的刚性三维网状结构;由其制成的材料具有300℃以上的热变形温度,并具有良好的机械强度、耐热性、耐湿性、耐候性、电绝缘性和硬度高等特点,而且其塑化前具有很长的使用期,可广泛用于耐高温互感器和微电机的浇铸胶、结构件粘合剂、玻璃钢及干法成型的层压制件等领域,是一种应用前景良好的化工产品。此外,DCPDE固化初期黏度很低(60℃时仅为0.1Pa·s),对粉末填料(如SiO2、Fe、Cu和Al等)具有很好的润湿性,适用于浇注、模压成型,可制备满足不同用途需求的树脂基复合材料。
有关DCPDE固化工艺的文献报道较少[5],为此,本文通过改变固化剂、促进剂、固化温度和时间等因素来观察固化体系的凝胶时间、固化物的外观和色泽,并采用热重(TG)分析法、红外光谱(FT-IR)法和X射线衍射(XRD)法等手段对固化物的性能进行表征,系统研究了DCPDE的最佳固化工艺条件。
1试验部分
1.1试验原料
二氧化双环戊二烯环氧树脂(DCPDE),工业级,天津市津东化工厂;邻苯二甲酸酐(苯酐),分析纯,天津市福晨化学试剂厂;顺丁烯二酸酐(顺酐),分析纯,天津市天翔化学试剂厂;甘油,分析纯,天津市化学试剂三厂;三羟甲基丙烷(TMP),工业级,德国BASF公司;三乙醇胺,分析纯,天津市博迪化工有限公司。
1.2试验仪器
FA-2104N电子天平,上海精密科学仪器有限公司;DZF-6020程序升温真空干燥箱,上海一恒科技有限公司;MB-1封闭电炉,北京科伟永兴仪器有限公司;MC秒表,上海星钻秒表有限公司;AVATAR360FT-IR型傅里叶红外光谱仪,美国Nicolet公司;D8X射线衍射仪,德国布鲁克公司;SDT2960型同步热重-差热(TGA-DTA)联用仪,美国TA公司。
1.3试验制备
将经低温真空干燥处理过的DCPDE、固化剂和促进剂置于玻璃杯中,在封闭电炉上边加热边搅拌至混合物完全溶解(呈均一体系);然后将其浇注到聚四氟乙烯模具中,在可程序升温的真空干燥箱中固化。
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