纳米涂料
胶原-In2O3纳米低红外发射率涂料的制备（一）
汪小舟 1, 2 , 周钰明 1 , 韩凤俊 1 , 薛学佳 1
(1. 东南大学化学化工系 , 南京 210096; 2. 荆门职业技术学院化工系 , 湖北荆门 448000)
摘 要 : 用液 - 液分散法制备胶原 - In 2 O 3 纳米粒子复合物。以胶原 - In 2 O 3 纳米粒子复合物为颜料 , 环氧树脂为粘合剂 , 加入分散剂、流平剂、消泡剂等助剂 , 制得胶原 - In 2 O 3 纳米复合红外低发射率涂料 , 并将涂料制成涂层。实验结果表明 : 涂层的临界颜料体积 CPVC 为 0 . 473, 涂层的红外发射率 (1 ～ 22 μ m, 8 ～ 14 μ m, 3 ～ 5 μ m) 为 0 . 658 ～ 0 . 671, 涂层耐温性为 348 ℃ , 硬度、耐磨性、附着力等机械性能良好。 关键词 : 胶原 ; 胶原 - 氧化铟纳米复合物 ; 红外发射率 ; 涂料 0 引 言 随着红外探测技术在军事领域的广泛应用 , 红外隐身技术作为提高武器装备系统和战略目标生存能力的有效手段 , 越来越受到世界各国政府和科研人员的重视 ; 红外隐身涂料以其工艺简单、施工方便、坚固耐用、成本低廉等特点 [ 1 ] , 越来越得到军方的青睐 , 成为国内外科研工作者研究的热点课题。红外探测仪是通过探测目标和背景的红外辐射差异来发现和识别目标的 [ 2 ] 。针对红外探测仪的工作原理 , 红外隐身涂料则是采用红外隐身材料来调节目标的红外发射率 , 以求目标与背景之间的红外辐射差异为零或接近于零 , 使红外探测仪不能或不易发现目标 , 从而达到隐身的目的。 影响涂层红外发射率的因素众多 , 包括粘合剂、颜填料、助剂以及涂装工艺等。除了红外发生率外 , 涂层的耐温性和机械性能也是决定涂料是否能成功进入实用的关键因素 [ 3 - 4 ] 。由于聚氨酯和环氧树脂具有良好的红外性能和力学性能 , 美国空军目前使用的隐身涂料大多是以聚氨酯和环氧树脂为粘合剂的涂料 [ 5 ] 。金属氧化物是常用的着色颜料 , 但大多数具有较高的红外发射率 , 因此在使用上受到了限制。胶原大分子中富含对金属氧化物有一定亲和力的氧、氮等原子 , 因而可以用来修饰和稳定金属氧化物纳米粒子。无机相、有机相的相互协同作用使得复合材料具有与单一的有机、无机相不同的光、热、电、磁等性能 [ 6 - 7 ] 。近来国内外研究较多的是各种颜填料及粘合剂的红外发射特征 , 而有机 - 无机纳米复合低红外发射率涂料的应用研究还鲜有报道。 本文以环氧树脂为粘合剂、胶原 - In 2 O 3 纳米粒子复合物为颜料 , 加入各种助剂 , 制得涂料 , 并对其红外发射率、耐温性和机械性能进行了研究。 1 实验部分 1. 1 主要原料及试剂 金属铟 : 化学纯 , 上海化学试剂公司 ; 胶原 : Ⅰ型 , 化学纯 , 北京陶正生物工程技术有限公司 ; 凤凰牌环氧树脂 : 蓝星新材料无锡树脂厂 ; 二甲苯 : 分析纯 , 上海久 ? 化学试剂有限公司 ; 正丁醇 : 化学纯 , 北京化工厂。 1. 2 涂料的制备及性能测试 1. 2. 1 In 2 O 3 纳米粒子和胶原 - In 2 O 3 复合纳米粒子的制备 纳米粒子的制备参照文献 [ 8 ] 进行 , 粒子的粒径为 50 ～ 80 nm 。 1. 2. 2 环氧树脂清漆的配制 [ 9 ] 环氧树脂清漆由 A 、 B 两组分组成 ,A 组分为环氧树脂 ; B 组分为胺类固化剂。按 1 ∶ 1 的质量配比称取环氧树脂和固化剂 , 用正丁醇和二甲苯组成混合溶剂将环氧树脂和固化剂溶解后 , 置于烧杯中待用。 1. 2. 3 胶原 - In 2 O 3 复合纳米粒子涂料及涂层样片的制备 将胶原 - In 2 O 3 复合纳米粒子按不同比例加入配制的环氧树脂溶液中 , 并加入分散剂、流平剂、消泡剂等助剂 , 高速研磨 , 当细度达到 48 μ m 后 , 再与固化剂混合 , 用正丁醇和二甲苯组成混合溶剂将黏度调整到 60 ～ 100 s ( 涂 - 4 杯 , 25 ℃ ) , 过滤 , 制得涂料。使用 QXG 型线棒涂布器 , 将涂料分别涂在已处理好的金属片上 , 制得样片。 1. 2. 4 涂层渗酸率的测定 取厚度为 50 mm × 50 mm × (0 . 20 ～ 0 . 25) mm 的涂膜 , 在 105 ℃ 下干燥 1 h, 准确称质量后浸泡在 55% 的 H 2 SO 4 溶液中 , 维持温度在 25 ℃ , 24 h 后取出 , 用滤纸将表面擦干 , 准确称质量 , 按式 1 计算渗酸率 J 。 J = (m 2 - m 1 ) / S ? t 式 1 式中 : m 1 -浸泡前试样的质量 , g; m 2 -浸泡后试样的质量 , g; S -试样的表面积 , cm 2 ; t -浸泡时间 ,min 。
摘 要 : 用液 - 液分散法制备胶原 - In 2 O 3 纳米粒子复合物。以胶原 - In 2 O 3 纳米粒子复合物为颜料 , 环氧树脂为粘合剂 , 加入分散剂、流平剂、消泡剂等助剂 , 制得胶原 - In 2 O 3 纳米复合红外低发射率涂料 , 并将涂料制成涂层。实验结果表明 : 涂层的临界颜料体积 CPVC 为 0 . 473, 涂层的红外发射率 (1 ～ 22 μ m, 8 ～ 14 μ m, 3 ～ 5 μ m) 为 0 . 658 ～ 0 . 671, 涂层耐温性为 348 ℃ , 硬度、耐磨性、附着力等机械性能良好。 关键词 : 胶原 ; 胶原 - 氧化铟纳米复合物 ; 红外发射率 ; 涂料 0 引 言 随着红外探测技术在军事领域的广泛应用 , 红外隐身技术作为提高武器装备系统和战略目标生存能力的有效手段 , 越来越受到世界各国政府和科研人员的重视 ; 红外隐身涂料以其工艺简单、施工方便、坚固耐用、成本低廉等特点 [ 1 ] , 越来越得到军方的青睐 , 成为国内外科研工作者研究的热点课题。红外探测仪是通过探测目标和背景的红外辐射差异来发现和识别目标的 [ 2 ] 。针对红外探测仪的工作原理 , 红外隐身涂料则是采用红外隐身材料来调节目标的红外发射率 , 以求目标与背景之间的红外辐射差异为零或接近于零 , 使红外探测仪不能或不易发现目标 , 从而达到隐身的目的。 影响涂层红外发射率的因素众多 , 包括粘合剂、颜填料、助剂以及涂装工艺等。除了红外发生率外 , 涂层的耐温性和机械性能也是决定涂料是否能成功进入实用的关键因素 [ 3 - 4 ] 。由于聚氨酯和环氧树脂具有良好的红外性能和力学性能 , 美国空军目前使用的隐身涂料大多是以聚氨酯和环氧树脂为粘合剂的涂料 [ 5 ] 。金属氧化物是常用的着色颜料 , 但大多数具有较高的红外发射率 , 因此在使用上受到了限制。胶原大分子中富含对金属氧化物有一定亲和力的氧、氮等原子 , 因而可以用来修饰和稳定金属氧化物纳米粒子。无机相、有机相的相互协同作用使得复合材料具有与单一的有机、无机相不同的光、热、电、磁等性能 [ 6 - 7 ] 。近来国内外研究较多的是各种颜填料及粘合剂的红外发射特征 , 而有机 - 无机纳米复合低红外发射率涂料的应用研究还鲜有报道。 本文以环氧树脂为粘合剂、胶原 - In 2 O 3 纳米粒子复合物为颜料 , 加入各种助剂 , 制得涂料 , 并对其红外发射率、耐温性和机械性能进行了研究。 1 实验部分 1. 1 主要原料及试剂 金属铟 : 化学纯 , 上海化学试剂公司 ; 胶原 : Ⅰ型 , 化学纯 , 北京陶正生物工程技术有限公司 ; 凤凰牌环氧树脂 : 蓝星新材料无锡树脂厂 ; 二甲苯 : 分析纯 , 上海久 ? 化学试剂有限公司 ; 正丁醇 : 化学纯 , 北京化工厂。 1. 2 涂料的制备及性能测试 1. 2. 1 In 2 O 3 纳米粒子和胶原 - In 2 O 3 复合纳米粒子的制备 纳米粒子的制备参照文献 [ 8 ] 进行 , 粒子的粒径为 50 ～ 80 nm 。 1. 2. 2 环氧树脂清漆的配制 [ 9 ] 环氧树脂清漆由 A 、 B 两组分组成 ,A 组分为环氧树脂 ; B 组分为胺类固化剂。按 1 ∶ 1 的质量配比称取环氧树脂和固化剂 , 用正丁醇和二甲苯组成混合溶剂将环氧树脂和固化剂溶解后 , 置于烧杯中待用。 1. 2. 3 胶原 - In 2 O 3 复合纳米粒子涂料及涂层样片的制备 将胶原 - In 2 O 3 复合纳米粒子按不同比例加入配制的环氧树脂溶液中 , 并加入分散剂、流平剂、消泡剂等助剂 , 高速研磨 , 当细度达到 48 μ m 后 , 再与固化剂混合 , 用正丁醇和二甲苯组成混合溶剂将黏度调整到 60 ～ 100 s ( 涂 - 4 杯 , 25 ℃ ) , 过滤 , 制得涂料。使用 QXG 型线棒涂布器 , 将涂料分别涂在已处理好的金属片上 , 制得样片。 1. 2. 4 涂层渗酸率的测定 取厚度为 50 mm × 50 mm × (0 . 20 ～ 0 . 25) mm 的涂膜 , 在 105 ℃ 下干燥 1 h, 准确称质量后浸泡在 55% 的 H 2 SO 4 溶液中 , 维持温度在 25 ℃ , 24 h 后取出 , 用滤纸将表面擦干 , 准确称质量 , 按式 1 计算渗酸率 J 。 J = (m 2 - m 1 ) / S ? t 式 1 式中 : m 1 -浸泡前试样的质量 , g; m 2 -浸泡后试样的质量 , g; S -试样的表面积 , cm 2 ; t -浸泡时间 ,min 。
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