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摘　要 : 纳米氧化物分散到硅溶胶中 , 再与有机单体一起进行乳液聚合。研究了乳液的稳定性、最低成膜温度、玻璃化转变温度、物理机械性能、光学性能等 , 并进行了乳胶漆性能的比较。

关键词 : 纳米材料 ; 乳胶漆 ; 复合乳液 ; Zeta 电位 ; 水蒸汽透过率

0 　引　言

粉体纳米氧化物与有机单体一起进行乳液聚合 , 容易产生凝胶粒子或引起乳液凝胶。将纳米氧化物与硅溶胶复配 , 硅溶胶粒子渗透并吸附在纳米氧化物粒子周围 , 对纳米氧化物起稳定隔离作用 ; 同时纳米氧化物对硅溶胶粒子也有协同稳定作用 , 由此得到稳定的复合乳液。

乳液成膜时体积占绝对优势 , 有机粒子成连续相 , 无机纳米粒子被有机粒子分割包围形成大量的粒径在 100 nm 以下的微粒。

1 　实验部分

1. 1 　主要原材料

硅溶胶 : 固含量 (30 ± 2) %; 纳米氧化物 : 平均粒径 15 ～ 50 nm; 丙烯酸丁酯 (BA) : 工业级 ; 甲基丙烯酸甲酯 (MMA) : 工业级 ; 苯乙烯 ( St) : 工业级 ; 甲基丙烯酸 (MA) : 工业级 ; 十二烷基硫酸钠 : 化学纯 ; 过硫酸铵 : 化学纯 ; 蒸馏水。

1. 2 　合成的工艺

硅溶胶、纳米氧化物和蒸馏水的混合物经超声波分散成纳米复配物 , 将纳米复配物加入反应瓶 ; 在 (84 ± 2) ℃开始等比例滴加有机单体和引发剂溶液 ,2 ～ 3 h 滴加完毕 , 保温 1 h, 降温至 40 ℃ 过滤出料 , 得到纳米材料改性的复合乳液。

1. 3 　检测项目及设备

最低成膜温度 (MFT) : D2354 - 65T, 日本理学工业公司 ; 硬度 : QBY, 天津华兴化工仪器厂 ; 附着力 :AGS - J 拉力试验机 , 岛津公司 ; 玻璃化温度 :NETZSCH DSC 204; Zeta 电位 : Zetasizer Nano - ZS 和 MPT - 2,Malvern Instruments; 分光光度仪 : UV754, 上海精密仪器有限公司 ; 粒径 : HOR IBALB - 500 粒度仪 ; 透射电子显微镜 : H - 600; 扫描电镜 : JSM - 5900; 水蒸气透过率 : 装有水的称量瓶用膜严密 , 置与恒温干燥箱 , 定时称量。

2 　结果与讨论

2. 1 　乳液稳定性

2. 1. 1 复配物的影响

纳米氧化物分散到硅溶胶中 , 再与有机单体一起进行乳液聚合。不仅硅溶胶稳定了纳米氧化物 , 使乳液聚合中基本不产生残渣 ; 同时纳米氧化物对硅溶胶也有稳定作用 , 乳液的稳定性大大提高。

Zeta 电位是距离颗粒表面一定距离处的电位 , 它与颗粒表面的电荷有关 , 反映乳液或纳米粒子静电排斥力的大小 , 是乳液或纳米粒子分散体稳定性的一种体现。纳米氧化物水分散液的 Zeta 电位为 + 30. 0mV, 有机乳液的 Zeta 电位为 - 61 . 59 mV, 两者混合引起电中和而凝胶。将纳米氧化物加入硅溶胶中形成复配物 , 复配物的 Zeta 电位达到 - 55 mV 以上 , 超过硅溶胶的 Zeta 电位 ( pH = 9 . 84, Zeta = - 48. 04mV) 。说明硅溶胶和纳米氧化物在稳定性方面有协同效应。
纯有机乳液有良好的稳定性 , 加入复配物后复合乳液的稳定性受到影响。复配物加量与乳液的贮存稳定性有一最佳范围 , 大约在 20% ～ 40% 之间。复配物加入并不影响乳液聚合中的单体转化 , 乳液中的残渣量很低 ( 表 2) 。

表 1 复配物配比与乳液的稳定性

表 2 复配物的加量与乳液稳定性

   

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