涂料配方
改性TD I 三聚体交联剂
NCO:OH ( 物质的量比) 为6:1, 采用三聚催化反应、终止反应、残基封闭法及分阶段反应。
工艺步骤: 多元醇- 羧酸液的制备, 按配方将三羟甲基丙烷、新戊二醇、偏苯三甲酸酐、DM - PA、醋酸丁酯、二甲苯加入反应釜搅拌, 升温至80 ℃ 溶解均匀, 再将其升温至148 ℃ 回流脱水至透明, 降温到40 ℃过滤出料备用。
三聚体制备: 按配方将二甲苯、甲苯加入反应釜搅拌、升温至148 ℃ 回流脱完水后, 降温至120 ℃,加入10 %磷酸锂液搅匀, 通氮气, 将TDI 加入单体滴加釜开始滴加, 3h 滴加完后, 保温120 ℃ 反应2h 、130 ℃ 1h, 降温至65 ℃ , 将多元醇- 羧酸液进入滴加釜开始滴加, 反应自放热, 控温在75 ℃ 以下, 滴完, 80 ℃保温2h , 取样测游离TDI<0.9 % , 加入10 % 磷酸甲苯液升温至85 ℃ 反应2h ( 或降至25℃ 静置7d) , 检测游离TDI<0.2 % , 加入10 % 硫酸二甲酯液、10 % 二甲基吡唑液升温至90℃反应15min , 抽真空脱出有机溶剂, 加入亲水溶剂调节固含量至50 % , 降温至50 ℃ 加入50 %三乙胺水溶液、N - 甲苯二乙醇胺调节p H 值为8 . 4 , 升温到60 ℃ 反应至透明, 降温至40 ℃ 出料。
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