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研究含氟反应性微凝胶在水性自分层涂料中的应用

时间:2011-10-12 15:40:22 来源: 作者:小辉点击:次

1·2·3自分层涂料的配制

向上述水性叔丙乳液清漆中加入一定量的含氟微凝胶(见表2),500r/min左右搅拌15min,最后在80r/min左右搅拌10min,得水性自分层涂料。

表2 含氟微凝胶与水性清漆复配比例

1·3表征和测试方法

用40μm的线棒涂布器在75·5mm×25·5mm×1·2mm的载玻片制备自分层涂膜,室温静置至表干,在85℃干燥2h,用DCAT21型表面?界面张力仪(德国,DATAPHSICS)测定涂膜的动态接触角;JSM6700F(日本,JEOL)场发射扫描电镜(SEM)观察自分层涂膜表面及自然断面的形貌,并测定涂膜的电子能谱(EDS)。

2结果与讨论

2·1共溶剂与含氟微凝胶干粉和叔丙乳液干粉的相容性

自分层涂料体系关键的步骤是控制涂膜的干膜速度以及共溶剂的复配[4] 。在水性自分层涂料成膜固化过程中,如果水分挥发速度过快,体系黏度急剧增加,表面能不同的树脂之间的双向自分层运动趋势会因黏滞阻力增大而降低。另外,涂料成分在干燥过程中双向自分层的驱动力是分离相溶液的表面能[2] ,作为连续相的水和共溶剂挥发完之前自分层就已经开始,因此选择对两者相溶性有差异的共溶剂进行复配使用也是必要的,本文对共溶剂进行了筛选。

经冷冻干燥分别制得了氟微凝胶与叔丙乳液的干粉,并选择水性涂料体系中常用的高沸点的共溶剂TEXANOLRTM、丙二醇、乙二醇丁醚、乙二醇甲醚、丙二醇甲醚、一乙醇胺、二乙醇胺、AMP-95,将聚合物干粉与它们分别进行了相容性实验,以筛选合适的共溶剂。结果发现,含氟微凝胶干粉在醇醚类共溶剂(即TEXANOLRTM、乙二醇丁醚、乙二醇甲醚、丙二醇甲醚)中的再分散性好,经超声分散很快就呈乳白色,蓝光明显,在有机醇胺类或醇类的再分散性差;而叔丙乳液干粉在所有共溶剂中的相容性均不好。

在本文的自分层涂料体系中,适当增加合适的高沸点醇醚类共溶剂,则固化过程中体系的黏度增长速度变缓,自分层过程就有了较充裕的时间,分层效果才能得以显现。因此,在自分层涂料的配制中添加了共溶剂(成膜助剂)TEXANOLRTM。

2·2涂膜的自分层效果及动态接触角

核壳型含氟反应性微凝胶与水性叔丙乳液清漆按不同的比例复配,配比见表2。取含氟微凝胶加入量为35%的自分层涂料4#制备干膜厚度为1μm左右的涂膜,对涂膜自然断面的形貌用SEM进行表征(图1),并对涂膜正面与底面用EDS能谱作平行测试,结果见图2,涂膜正面膜层氟含量为7·02%,底面氟含量1·66%,证明在涂膜干燥过程中,含氟微凝胶乳胶粒与叔丙乳液乳胶粒之间发生双向自分层运动,形成了自分层涂膜;另外由图1可见,涂膜的自然断面均匀无节疤,表明自分层过程中未发生含氟微凝胶的团聚。