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图1 红外谱图



图2 反应时间对环氧基转化率的影响
 

图中2为经二乙醇胺改性后的环氧树脂的红外光谱图,可以看出,由于二乙醇胺与环氧树脂的加成反应,在910cm-1处的环氧基特征吸收峰消失,同时由于二乙醇胺的引入,使得3463cm-1处的羟基吸收带加宽加深,反应生成的叔胺结构在1094cm-1处,产生其特征吸收峰。

2.2固化剂的制备

2.2.1预聚体的制备通常制备预聚体采用含活泼氢的羟基化合物,主要分为两类:一类是低分子量的醇,如TMP;一类是高分子化合物,一般由多元醇聚合反应得到。通过预聚,可以得到光滑平整的涂膜。

2.2.2封闭剂的选择

出于节能方面的考虑,采用低温解封的固化剂是阴极电泳涂料的发展趋势。目前常用的封闭剂有苯酚、醇、醚等,苯酚因为其解封温度在170-180℃之间,温度较高,乙二醇类对人体有一定的毒性,故本实验选择正丁醇作为封闭剂。

2.3反应温度、时间对环氧基转化率的影响

实验按环氧基与二乙醇胺按摩尔比1:1进行反应,测得反应转化率如下图所示:由上图可以看出,随着反应时间和反应温度的增加,环氧基的转化率不断提升,但120min之后,环氧基的转化率逐渐趋于平缓,这是因为温度升高,体系的粘度降低,从而加大了分子间的碰撞几率,反应加快,但温度过高反应生成的叔胺结构有促进环氧树脂交联固化的作用。[7]因此将实验的反应条件确定在80℃、120min,反应转化率为91.2%。
 
2.4MEQ值的测定

本实验通过电位滴定的方法根据加入碱的体积和电位与体积的导数作图,确定了滴定终点。本实验不需要自动电位滴定仪等设备,较适宜小型的涂装线进行日常的监测。下图是加入乳酸质量为7.5g时的滴定曲线图。
 

图3 滴定曲线图
 

由上图得到测得加入碱的体积为19.42mL,带入公式计算得到MEQ值为36.5。同时,还分别测定加入乳酸量为6.5g和8.5g时槽液的MEQ值进行了测定,并对涂膜性能进行了测定,见下表:

 

表1 MEQ值对漆膜外观的影响
 

由上表可以看出,在pH值相近的情况下,MEQ值的大小,直接影响最终的涂膜质量,当MEQ值较高时,树脂被过度中和,亲水性增强,但是乳化效果不好,被过度中和的树脂在静电力的作用下,容易发生断键并最终导致涂膜的膜厚变薄;而MEQ值过低,树脂中和程度不够,亲水性差,稳定性差,易于沉降,同时,造成涂膜有针孔橘皮现象的出现。

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