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研究新型可UV固化水性聚氨酯的合成及应用

时间:2011-09-21 13:05:53 来源: 作者:爱卡点击:次

2测试部分

2.1—NCO含量测定

采用二正丁胺-盐酸滴定法，异氰酸根质量分数按以下公式计算：

式中：V0——空白试验所消耗盐酸标准溶液的体积，mL;

Vt——试样所消耗盐酸标准溶液的体积，mL;

c(HCl)——盐酸标准溶液的浓度，mol/L;

m——试样质量，g。

2.2FTIR测试

样品的傅里叶变换红外光谱(FTIR)通过Burker公司的VECTOR-22型FT-IR光谱仪，采用NaCl窗片液膜法进行测试，谱图记录范围为4000～500cm-1。

2.3乳液黏度的测定

使用NDJ-1型旋转黏度计，恒温下测定。

2.4耐水性

涂膜的耐水性可由涂膜在水中浸泡后的吸水性来衡量，具体测试步骤如下：将UV光固化后的膜裁成3cm×1cm的形状，在室温下放入烘箱中真空干燥24h后测定其干重(md)。然后将其放入蒸馏水中，测定其在不同的浸泡时间时的湿重(mt)，则涂膜在不同浸泡时间时的吸水率可由下式计算：

当水在涂膜中的溶涨达到平衡时，吸水率达到饱和，称之为最大吸水率(Wm)。

2.5凝胶含量测试

按照ASTMD2765-01标准测试凝胶含量，具体做法是：取在相同固化条件下固化得到的样品烘干后，对其进行称重(W0)，然后置于索式抽提器中，以二甲苯为溶剂120℃抽提12h，取出未溶物在60℃/133.3～266.6Pa(1～2mmHg)条件下干燥72h，对干燥后的样品称重(W)，凝胶含量由下式计算(每个样品重复3次，取平均值)：

2.6机械性能测试

使用电子拉力机(ModelTY8000型)。按照GB-T528-1998进行测试，每个样品重复三次，取平均值。

2.7耐热性测试(TGA)

TGA测试采用ShimadzuTGA-50H热重分析仪，加热速度为10℃/min，氮气保护，样品的质量在6～10mg，温度范围在室温至600℃。

3结果与讨论

3.1FTIR红外光谱分析

图3为含有双键二元醇HIT的红外光谱图。在谱图中位于3340cm-1为—OH的吸收峰与氨基甲酸酯的—NH—的吸收峰的叠合;1701cm-1处C=O基的伸缩振动νC=O;在1540cm-1处可以看到C—N键的变形振动δC-N;在1636cm-1处可以明显的看到C=C键的伸缩振动峰νC=C;在1410cm-1处可以看到较强的=CH2和=CH—键中C—H键的面内摇摆振动δ=CH;在982cm-1处可以看到=CH2和=CH—键中C—H键的面外摇摆振动δ=CH;在810cm-1处可以看到=CH—键中C—H键的弯曲振动。以上特征表明了成功地合成了含有双键的二元醇。

图3含有双键二元醇HIT的红外光谱图

图4分别给出了含有双键PU3与不含双键聚氨酯PU0的红外谱图。由图4中可知，PU0与PU3中均位于3340cm-1的氨基甲酸酯的—NH—的吸收峰;1720cm-1处C=O基的伸缩振动νC=O;在1540cm-1处可以看到C—N键的变形振动δC—N。与PU0不同的是，PU3样品中，在1636cm-1处可以明显地看到C=C键的伸缩振动峰νC=C;在1410cm-1处可以看到较强的=CH2和=CH—键中C—H键的面内摇摆振动δ=CH;在810cm-1处可以看到=CH键中C—H键的弯曲振动，这些均是C=C双键的特征吸收峰。这表明双键成功地引入了聚氨酯主链中。

图4聚氨酯预聚体PU0与PU3的红外谱图

3.2乳液黏度及外观

水性聚氨酯乳液要求乳液具有一定的稳定性。而乳液外观间接地反映了乳液的稳定性。由表1可知，随着双键含量的提高，乳液由透明泛蓝光逐步变为乳白色。水性聚氨酯经常用于涂料，而固化前一般先用喷枪将乳液喷涂到被涂物上，因此，对乳液的黏度有一定要求。由表1可以看出，乳液的黏度在20～40mPa·s，易于喷涂。另外可以看出，随着双键含量的提高，乳液黏度增加。可能原因是随着双键含量的增加，聚氨酯的支化结构增多，相互缠结，导致乳液黏度增加。

3.3耐水性

对含有大量亲水性基团的聚氨酯材料而言，提高其耐水性一直是人们关注的重点。涂膜吸水率见图5。由图5可以看出，随着双键含量的提高，由于固化后树脂的交联密度，导致涂膜耐水性有了显著增高。