全  站关键词

2.5原料配比和催化剂用量对醇解反应的影响

本研究选择原料配比为m（PET）∶m（乙二醇）∶m（丙三醇）=5∶7∶2，醇解过程选用乙酸锌为催化剂（降解效果较好且降解后产物颜色较浅）。在一定范围内催化剂用量的增加有利于缩短醇解时间，但用量超过一定范围时，醇解时间不再受影响，并且体系颜色加深。大量试验结果表明：当w（乙酸锌）=1%时（相对于PET质量而言），催化效果最好。

2.6反应温度和反应时间对醇解反应的影响

废PET的醇解反应是吸热过程，因此温度升高有利于反应进行，但温度过高时不仅导致混合醇的挥发，而且会引起副反应，使物料颜色变深。因此，试验时应严格保持温度在195～210℃之间，时间为3.5h。之后减压蒸出乙二醇、丙三醇，以获得较纯的对苯二甲酸乙二醇酯。在酯化反应初期，温度升高有利于小分子脱除，但由于体系中存在大量易挥发的酸酐，故过高的反应温度会使酸酐随生成的水带出，同时高温会使反应剧烈，难以控制。因此，在酯化初期，反应温度宜控制在140～150℃之间（此时反应生成单酯），反应60min后可逐步升温至酸酐的沸点温度（200℃）左右（此时生成双酯）。缩聚温度高有利于主反应快速进行，但也可能发生氧化裂解、脱羧和醚化等副反应，使酯化产物不纯，树脂颜色加深，故缩聚反应温度控制在190～210℃时较适宜。

2.7PU结构的FT-IR表征与分析

完全固化后PU胶膜的FT-IR曲线如图2所示。由图2可知：3354cm-1处是-NH的伸缩振动特征峰，2972cm-1处是-CH的伸缩振动特征峰；2137cm-1处无明显的吸收峰，说明游离的-NCO已基本上完全反应；1726cm-1处是-C=O的强伸缩振动特征峰，1540cm-1处是-N-H向外弯曲吸收峰和-C-N伸缩振动吸收峰，1231cm-1处是C-O的伸展峰，1085cm-1处是-C-O-伸缩振动峰。综上所述，PU的预期结构被成功合成。