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研制水性双组分氟丙烯酸—聚氨酯涂料

时间:2011-08-03 10:30:57 来源: 作者:小辉点击:次

2结果与讨论

2.1红外光谱分析

2.1.1杂化体红外光谱图分析(见图1)

图1杂化体红外光谱图

由图1(A)可知，3327.20cm-1的吸收峰对应氨基甲酸酯基团上的N—H键的伸缩振动和—OH基团的叠加，2951.93cm-1吸收峰为—CH2和—CH3的C—H键的伸缩振动，1719.04cm-1吸收峰为C=O键的振动吸收峰，而在2270cm-1附近—NCO的特征吸收峰消失，说明原料中的—NCO基全部发生反应，1241.08cm-1的吸收峰对应于三氟乙醇上的—CF3伸缩振动;1281.45cm-1、1241.21cm-1、1169.93cm-1处吸收峰为丙烯酸单体中TFEA和三氟乙醇的重叠振动吸收峰。1640cm-1没有发现C=C双键的吸收峰，说明氟丙烯酸类单体发生了聚合反应。

2.1.2双组分杂化体红外光谱分析

从图1(B)可知，双组分杂化体红外光谱IR谱图同杂化体乳液的IR谱图非常类似。其中：3370.44cm-1吸收峰是羟基和氨基甲酸酯链段上的—NH的伸缩振动吸收的加和，峰形较图1(A)变宽，—OH吸收峰基本消失，未反应完全的—OH基团和N—H相叠加形成了比较宽的震动收缩峰;2955.11cm-1吸收峰为—CH2和—CH3的伸缩振动，1737.85cm-1吸收峰为C=O振动吸收峰，氟的特征吸收峰比较明显。

2.2DMPA用量对乳液性能的影响

DMPA用量对水性聚氨酯分散体性能的影响很大。当其质量分数为5%～8%时，可以形成稳定的乳液;随着其含量增大，体系由乳液变为水分散体，最后形成真溶液。若其含量过低，则得不到稳定的乳液;DMPA用量越高，粒子的粒径越小，粒度分布也越均匀，而且配漆的粒子细腻、光泽高，但涂料的耐水性、冻融稳定性变差。DMPA用量变化与树脂性能的影响见表3。

表3DMPA含量与乳液性能的关系

由表3可知，当DMPA含量高的时候，乳液的外观很透明，树脂的水溶性也很好，但耐水性不好;当DMPA含量低的时候，乳液外观偏白，但耐水性得到了提高。因此，在满足稳定性的前体下，应保持DMPA的用量尽可能低，试验结果表明，DMPA的质量分数以6%为宜。

2.3预聚物相对分子质量对乳液性能的影响

水性聚氨酯预聚物的相对分子质量过大，则调整黏度的溶剂用量大，容易凝胶，分散、乳化困难，增加溶剂用量和脱除溶剂质量，产品成本也相应增大，同时也会影响接枝率，而且所得乳液的稳定性很差;若相对分子质量过小，则涂膜表干、实干速度变慢，成本高，预聚体中水性单体分布不均匀，表面活性变差，影响产品储存稳定性而且水性交联剂的用量大，成本高。经综合考虑，预聚物的数均相对分子质量设计在2500～3000为宜。

2.4中和剂对乳液性能的影响

DMPA用量一定时，随中和度的增大，水性聚氨酯分散体的外观由乳白不透明乳液变为蓝色半透明溶胶，最后变为透明溶液。相应的双组分体系外观由白色粗粒状变为蓝色荧光的白色乳液，涂膜外观也逐渐变好，表干时间缩短。因为随着中和度增大，水性聚氨酯涂料的表面活性增加，分散、乳化固化剂的能力增强，配制的双组分体系的粒径变小，水性聚氨酯分散体、水性多异氰酸酯可以实现分子级的混合，有利于—NCO基团与—OH基团的交联固化，缩短涂膜的干燥时间。但是中和度过大，则所得聚氨酯分散体的黏度过大，影响树脂固含量，以致影响涂膜的丰满度、装饰性。中和度与乳液性能的关系见表4。由表4可见，中和度以90%为宜[10]。

表4中和度对乳液性能的影响

2.5甲基丙烯酸三氟乙酯含量对乳液性能的影响

该杂化体树脂最大的特点就是氟单体TFEA参与了接枝共聚，氟原子提供了该杂化体优异的拒水、拒油、耐老化等性能。因此，TFEA用量过低，氟树脂的性能得不到体现;TFEA用量过高，乳液性能不稳定，凝聚率增大，同时成本过高[11-15]。TFEA用量对树脂影响见表5。