涂料技术
研究超薄型防火涂料的实验制备
2.2.1基本配方的确定 
以苯丙乳液作基料,以低污染、原料价格低廉为原则确定各组分,经过前人多次摸索试验,确定了各组分用量的基本配方如表4所示。基本配方I涂料的涂布性能较好,漆面有较好的装饰效果,表干时间不到0.5h,无裂纹。涂于木板的涂料实干后作耐火性能测试,发泡较好,泡层结构致密均匀,无大泡,但膨胀率较低,防火时间达到21min(本文涂层厚度均为2.5mm,不加注明者都是涂于木板)。
2.2.2涂料配方优化配方[5]
根据基本配方I,选取磷酸二氢胺(A)、成炭剂季戊四醇(B)、三聚氰胺(C)、二氧化钛(D)关键组分作为正交设计试验的四个因素。设计四因素三水平的值分别为(g):
 
以苯丙乳液作基料,以低污染、原料价格低廉为原则确定各组分,经过前人多次摸索试验,确定了各组分用量的基本配方如表4所示。基本配方I涂料的涂布性能较好,漆面有较好的装饰效果,表干时间不到0.5h,无裂纹。涂于木板的涂料实干后作耐火性能测试,发泡较好,泡层结构致密均匀,无大泡,但膨胀率较低,防火时间达到21min(本文涂层厚度均为2.5mm,不加注明者都是涂于木板)。
2.2.2涂料配方优化配方[5]
根据基本配方I,选取磷酸二氢胺(A)、成炭剂季戊四醇(B)、三聚氰胺(C)、二氧化钛(D)关键组分作为正交设计试验的四个因素。设计四因素三水平的值分别为(g):

水平因素表见表5。 
考虑基本配方I的实干时间较长(大约为60h)和初期干燥抗裂性好,适当地减少了丙二醇的用量,为0.7mL;根据涂料中有小气泡的现象.减少了NP-10用量,为4滴;增加了消泡剂的用量,为0.5mL。结果涂料的实干时间和小气泡现象都得到了改善,涂料的涂布性能和漆面的装饰效果同配方I。对正交试验表中的各配方作耐火性能测试,以耐火时间最长的配方为第一次优化最佳配方,为表10中的配方Ⅱ,其耐火时间为28min。在第一次优化配方Ⅱ的基础上,为了定出配方中这四个因素的更精确的用量,以第一次优化的最佳配方Ⅱ为基础,进行第二次优化(细化),设计的四因素三水平分别为(g):
 
水平因素表见表6。
考虑基本配方I的实干时间较长(大约为60h)和初期干燥抗裂性好,适当地减少了丙二醇的用量,为0.7mL;根据涂料中有小气泡的现象.减少了NP-10用量,为4滴;增加了消泡剂的用量,为0.5mL。结果涂料的实干时间和小气泡现象都得到了改善,涂料的涂布性能和漆面的装饰效果同配方I。对正交试验表中的各配方作耐火性能测试,以耐火时间最长的配方为第一次优化最佳配方,为表10中的配方Ⅱ,其耐火时间为28min。在第一次优化配方Ⅱ的基础上,为了定出配方中这四个因素的更精确的用量,以第一次优化的最佳配方Ⅱ为基础,进行第二次优化(细化),设计的四因素三水平分别为(g):

水平因素表见表6。
在漆膜表面不出现裂纹的情况下,继续减少丙二醇的用量,为0.5mL,同样对正交试验表中各配方涂板作耐火性能检测,测得配方中耐火时间最长为37min.该最佳配方为表10中的配方Ⅲ。

表10
对正交试验数据进行计算分析,结果A因素水平的最大值10.5g最好;B因素水平的中间值5.0g最好;C因素水平的两个较高值接近,C因素取6.5g较好;D因素的水平中间值5.5g最好。经优化后,耐火时间延长了16min,优化结果明显。 
2.2.3主要组分用量对涂料耐火性能的影响对基料、三聚氰胺、季戊四醇、这3种主要组分的用量对涂料耐火性能的影响进一步作了单因素考察。
(1)基料(苯丙乳液)
曲线表明,当苯丙乳液用量较少时,涂料的耐火时间短,在测试时观察到,不能形成较厚的发泡层。随其用量的增加,涂料的耐火时间也明显加长,但用量大到一定量时,耐火性能反而下降,在耐火测试中观察到,其原因是因为基科受热后熔融软化,在发泡剂的作用下形成空泡,受火过程中涂层脱落,导致耐火时间变短。由图2可以确定出,对于试验中配制的涂料量,基料用量10.0g时最好,耐火时间为37min(木板),其最佳用量范围为9.5~10.5g,基料用量相当于涂料总量(涂料总量为60g,以下略)的16.7%(质量分数)。
 
2.2.3主要组分用量对涂料耐火性能的影响对基料、三聚氰胺、季戊四醇、这3种主要组分的用量对涂料耐火性能的影响进一步作了单因素考察。
(1)基料(苯丙乳液)
曲线表明,当苯丙乳液用量较少时,涂料的耐火时间短,在测试时观察到,不能形成较厚的发泡层。随其用量的增加,涂料的耐火时间也明显加长,但用量大到一定量时,耐火性能反而下降,在耐火测试中观察到,其原因是因为基科受热后熔融软化,在发泡剂的作用下形成空泡,受火过程中涂层脱落,导致耐火时间变短。由图2可以确定出,对于试验中配制的涂料量,基料用量10.0g时最好,耐火时间为37min(木板),其最佳用量范围为9.5~10.5g,基料用量相当于涂料总量(涂料总量为60g,以下略)的16.7%(质量分数)。

图2

图3
(2)三聚氰胺 
结果表明,三聚氰胺用量开始增大时有利于耐火性能的提高,分析是因为泡沫炭质层的高度随其用量的增大而增高,从而耐火时间逐渐增加。但到一定量时,继续增大用量,耐火性能反而下降。主要原因是形成的高的泡沫层隔热炭架结构疏松,强度降低,在火焰的冲击下,不断被吹落,致使耐火时间变短。该配方的最佳用量范围是6.0~6.5g。其量相当于涂料总量的l7.5%。
(3)季戊四酵
季戊四醇是涂料形成泡沫炭化层的物质基础,对泡沫炭化层起着骨架作用。对其进行单因素考察,季戊四醇为变量,其余组分用量如表4配方Ⅲ,测定耐火时间,关系如图4。
 
结果表明,三聚氰胺用量开始增大时有利于耐火性能的提高,分析是因为泡沫炭质层的高度随其用量的增大而增高,从而耐火时间逐渐增加。但到一定量时,继续增大用量,耐火性能反而下降。主要原因是形成的高的泡沫层隔热炭架结构疏松,强度降低,在火焰的冲击下,不断被吹落,致使耐火时间变短。该配方的最佳用量范围是6.0~6.5g。其量相当于涂料总量的l7.5%。
(3)季戊四酵
季戊四醇是涂料形成泡沫炭化层的物质基础,对泡沫炭化层起着骨架作用。对其进行单因素考察,季戊四醇为变量,其余组分用量如表4配方Ⅲ,测定耐火时间,关系如图4。

图4
曲线呈抛物线,表明在一定范围内,增加其用量,有利于延长耐火时间,超过一定的量,耐火时间反而下降。分析认为,季戊四醇适量时,使涂料的脱水催化剂发挥作用,脱水炭化效果好,能很好地形成隔热炭化层,因而耐火时间长;当用量少时,不能很好地形成隔热炭化层,致使耐火时间变短;当用量过多时,过量残留的季戊四醇的燃烧,导致耐火时间变短。考察结果该涂料量最佳用量为5.0g。其用量相当于涂料总量的8.3%。 
2.3最终配方及检验结果
为进一步缩短表干和实干时间,在涂层表面满足初期干燥抗裂性要求的条件下,将1-2丙二醇的用量继续减少为0.3mL。三聚氰胺用量改为6.5g,其他同表10中配方Ⅲ,得配方Ⅳ见表11。
 
2.3最终配方及检验结果
为进一步缩短表干和实干时间,在涂层表面满足初期干燥抗裂性要求的条件下,将1-2丙二醇的用量继续减少为0.3mL。三聚氰胺用量改为6.5g,其他同表10中配方Ⅲ,得配方Ⅳ见表11。

表11
由表11中可以看出本实验所研究的超薄型苯丙乳液防火涂料的性能指标基本符合要求,但由于测试设备的不足,多项性能没能进一步确定,单从涂层厚度、外观与防火时间等项目上看,该苯丙乳液防火涂料已经达到要求。 
 
        
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