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3.成膜过程表征

成膜过程是影响水性涂料最终使用性能的重要环节。随着科技的发展，水性涂料成膜过程的研究方法和分析技术也有了很大的发展，如电镜(EM)、小角中子反射(small-angleneutronscattering，SANS)[3-4]、非辐射直接能量转移(directnon-radiativeenergytransfer，DET)[5]、原子力显微镜(atomforcemicroscopy，AFM)[6]、动态二次离子质谱(dynamicsecondaryionmassspectrometry，SIMS)等，已经能够允许人们越来越详细地分析乳胶颗粒的成膜及聚合物链的相互扩散过程。在这些仪器研究方法中，电镜是观察聚合物胶乳膜形态最传统、最直观的方法；SEM和DMA可以用来研究乳胶的成膜过程和膜的表面形态，但这些技术对成膜聚合物微结构的演化不很灵敏；SIMS虽能直接提供成膜聚合物浓度的信息，但因操作复杂、控制的技术难度较大，因而用于聚合物乳胶成膜过程研究相对较少。目前，水性涂料成膜过程的主要分析监测技术包括FT-IR、ATR-FTIR、SANS、DET和AFM等技术。水性涂料成膜过程的仪器分析也已成为近年来涂料科学发展最快的领域之一。

4.涂膜结构与形貌分析

在很多情况下，涂膜表面的成分和结构不同于涂膜本体，如自分层涂料等。事实上，由于成膜过程的非均一性，涂膜表面与涂膜本体之间总有或多或少的差异。涂膜表面的化学组成和结构对涂料的使用性能和使用寿命有深远的影响，因此有必要采用各种各样的分析测试技术来研究涂膜的表面特性。传统的化学分析技术，如采用氧瓶燃烧法对聚合物中的有机元素进行定性或定量分析，通过焙烧从涂膜中分离出无机物然后再进行金属元素的测定等，对涂膜整体进行分析是可行的，但难以对涂膜表层(如<1μm)的化学组成进行有效的测定。近年来，一种以X射线光电子能谱、俄歇电子能谱、低能离子散射谱仪为代表的分析系统在涂膜表面分析中的使用日益广泛。对于固体样品，X-射线光电子能谱(XPS)可以探测2～20个原子层深度的范围，是进行涂膜表面分析的不可缺少的工具之一。二次离子质谱(SIMS)能够提供包含样品表面各种官能团和各种化合物的离子质谱的信息。在无法利用上述手段进行涂膜表面成分表征的情况下，可以尝试采用衰减全反射-傅立里变换红外光谱(ATR-FT-IR)技术进行测试。此技术的优点是不需要进行复杂的分离，不破坏涂膜的表面结构，而且制样方法简单易行，可以得到高质量的表面红外谱图，是一种对涂膜很实用的表面成分分析技术。涂膜结构的测定方法有多种：测定成膜聚合物链结构的方法红外光谱、拉曼光谱、核磁共振等；测定涂膜聚集状态的方法有X-射线散射、电子显微镜(SEM、TEM)、原子力显微镜等；测定结晶度的方法有X射线衍射、电子衍射、中子衍射、穆斯堡谱等。热分析技术是研究涂膜结构的另一种重要手段。热分析技术的基础是当物质的物理状态和化学状态发生变化(如升华、氧化、聚合、固化、脱水、结晶、降解、熔融及发生化学反应等)时，往往伴随着热力学性质(如热焓、比热容、导热系数等)的变化，因此可通过测定其热力学性质的变化来了解物质物理或化学变化过程。目前热分析已经发展成为系统的分析方法，是涂膜研究的一种极为有用的工具，它不但能获得涂膜结构方面的信息，而且还能测定一些物理性能。涂膜表面形貌的分析和测定也是涂膜分析的重要内容。形貌分析主要是依靠显微镜。扫描电子显微镜与透射电子显微镜是在亚微米和微米以下层次观测涂膜的形貌。由于近年来扫描电镜的分辨率的提高，所以可以直接观察部分涂膜中分散相的大小、分布与连续相的混容关系等。20世纪80年代初期发展的扫描隧道显微镜(STM)和20世纪80年代中期发展的原子力显微镜(AFM)，在探测和研究涂膜表面微观形态和结构上显示了无与伦比的优越性。

5.基材分析

基材表面的化学组成和形貌对涂料的使用寿命也有深远的影响，因此有必要采用各种各样的分析测试技术来研究基材的表面特性。此类型分析包括：鉴别可能引起附着问题的基材表面污染物；鉴别已处理木材所用的防腐剂；检测金属的预处理等。傅里叶变换红外光谱(FT-IR)与衰减全反射(ATR)技术的结合能够提供基材表面最顶端几个微米表层的化学组成信息；如果对表面最外面的几个单层感兴趣，那么X-射线光电子能谱(XPS)和二次离子质谱(SIMS)分析技术是有用的。如果要求从视觉上描述基材表面的形貌，那么有不同灵敏度的技术，从光学显微镜到扫描电镜(SEM)，再到原子力显微镜(AFM)均可使用。事实上，原子力显微镜(AFM)能够在原子水平上绘制出基材表面的形貌图。

6.结语

分析测试是聚合物及其涂料新产品研究与开发、聚合物及其涂料生产过程质量控制的重要环节。分析测试还能够帮助寻找与涂料生产和应用相关的各种问题的形成原因，是解决这些问题的关键步骤。对涂料各项宏观性能的测试及对涂料在微观层次上的分析技术，就构成了涂料科学的一个重要组成部分。本文从水性聚合物及其涂料的原材料分析、涂料剖析、涂膜形成过程分析、涂膜结构与形貌分析等方面讨论了现代分析技术在水性聚合物及其涂料分析测试中的应用。